一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料及其离子热制备方法

本申请涉及气凝胶制备领域，具体而言，涉及一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料及其离子热制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着航空航天技术的进步以及越来越复杂的国际环境，拥有更快速度的高超声速飞行器将在战争中占据更多的主动权、获得更充足的快速反应时间以及更强大的作战打击能力。因此，美国、俄罗斯与欧盟都在积极布局研发新的高超声速飞行器技术，并且呈现加速态势。由于高超声速飞行器需要在大气层内保持长时间的高速飞行，会产生很高的动压和气动加热效应，飞行器表面将承受的极大力学载荷和热载荷，表面温度往往达到上千度，对热防护系统也提出了更为苛刻的要求，这就要求热防护材料需要在更高极限温度、更长服役时间、更恶劣的热力氧耦合环境下稳定使用，进而保护飞行器内部的精密器件在允许温度下安全工作，因此对高效耐高温隔热材料提出了迫切需求。

2、然而，碳气凝胶作为隔热材料使用存在强度低、脆性大、孔隙结构在外力作用下容易发生变形破坏、有氧环境下发生氧化等问题，这也是制约碳气凝胶材料在航空航天领域进一步工程化应用的瓶颈难题。

3、本发明要解决的技术问题为碳气凝胶作为隔热材料使用存在强度低、脆性大、孔隙结构在外力作用下容易发生变形破坏，制约碳气凝胶材料在航空航天领域进一步工程化应用，为克服上述现有技术中的不足之处，提供一种低热导率、高强韧性的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料，选择碳纤维预氧丝作为增强材料，生物质糖碳气凝胶作为基体材料，特别是碳纤维预氧丝与生物质糖碳气凝胶复合后，隔热材料的传热方式相比普通气凝胶会发生明显的变化，由于三维碳纤维预制体孔隙内的空间被碳气凝胶填充，纤维与纤维之间的接触被隔离，减少纤维接触产生的固体热传导；碳气凝胶的引入将消除碳纤维预制体内部存在的大量微米级、毫米级的孔隙，气体热传导以碳气凝胶孔隙内空气热传导为主，减小气体分子间的相互碰撞，这导致纤维增强气凝胶隔热材料的气体热导率也很低；碳纤维预氧丝与所述生物质糖碳气凝胶复合后，还可以显著改善材料的力学性能。

2、本申请的另一目的在于提供一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的制备方法，采用本发明制备得到的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶，在保证碳气凝胶材料低热导率同时，又提升了气凝胶材料的力学性能，改善其固有脆性，实现高效隔热与强韧化协同，为碳气凝胶隔热材料在航空航天飞行器上的工程化应用提供理论支撑及技术储备。

3、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

4、一方面，本申请实施例提供一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料，包括以下原料：1-甲基咪唑、4-氯正丁腈、果糖以及增强碳纤维。

5、另一方面，本申请实施例提供一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，其包括以下步骤：

6、步骤a：将4-氯正丁腈和1-甲基咪唑混合加热，加入水，制备得到[bcnmin]cl离子液，备用；

7、步骤b：混合果糖和[bcnmin]cl离子液，并掺入增强碳纤维，通过水热反应制备碳纤维/生物质基糖碳离子液凝胶；

8、步骤c：将已制备的碳纤维/生物质基糖碳离子液凝胶，在乙醇中回流清洗，然后用叔丁醇浸泡后，经冷冻干燥，得到未碳化的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶；

9、步骤d：将已制备的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶进行高温碳化，得到最终的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶。

10、相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：

11、本申请实施例提供一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料，选择碳纤维预氧丝作为增强材料，生物质糖碳气凝胶作为基体材料，特别是碳纤维预氧丝与生物质糖碳气凝胶复合后，隔热材料的传热方式相比普通气凝胶会发生明显的变化，由于三维碳纤维预制体孔隙内的空间被碳气凝胶填充，纤维与纤维之间的接触被隔离，减少纤维接触产生的固体热传导；碳气凝胶的引入将消除碳纤维预制体内部存在的大量微米级、毫米级的孔隙，气体热传导以碳气凝胶孔隙内空气热传导为主，减小气体分子间的相互碰撞，这导致纤维增强气凝胶隔热材料的气体热导率也很低；碳纤维预氧丝与所述生物质糖碳气凝胶复合后，还可以显著改善材料的力学性能。

12、本申请实施例提供一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，采用本发明制备得到的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶，在保证碳气凝胶材料低热导率同时，又提升了气凝胶材料的力学性能，改善其固有脆性，实现高效隔热与强韧化协同，为碳气凝胶隔热材料在航空航天飞行器上的工程化应用提供理论支撑及技术储备。

技术特征：

1.一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料，其特征在于，包括以下原料：1-甲基咪唑、4-氯正丁腈、果糖以及增强碳纤维。

2.根据权利要求1所述的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料，其特征在于，所述增强碳纤维为pan预氧丝、碳纳米纤维、碳纳米管中的任一一种。

3.一种如权利要求1-2任一项所述的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，其特征在于，所述步骤a中，4-氯正丁腈和1-甲基咪唑按照摩尔比1:1混合，随后在60℃-90℃下保温36h-48h，加入水的质量与4-氯正丁腈和1-甲基咪唑总质量的比为100:6，得到[bcnmin]cl离子液。

5.根据权利要求3所述的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，其特征在于，所述步骤b中，果糖、[bcnmin]cl离子液、增强碳纤维的质量比为4:12：(0.1-0.3)。

6.根据权利要求3所述的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，其特征在于，所述步骤b中，水热反应的步骤为：将混合溶液加入反应釜中，放置于烘箱中加热至120℃，保温3h，再加热至180℃，保温6h，冷却后取出，即可得到碳纤维/生物质基糖碳离子液凝胶。

7.根据权利要求3所述的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，其特征在于，所述步骤c中，乙醇回流条件为：在85℃-95℃下持续24h-32h；叔丁醇浸泡时间为72h-96h，每隔24h更换一次叔丁醇。

8.根据权利要求3所述的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料的离子热制备方法，其特征在于，所述步骤d中，高温碳化条件为：在管式炉内，3h升温至1000℃，在1000℃下保温2h，随后3h降温至400℃，再自然降温，最终完成碳化。

技术总结
本申请提出了一种碳纤维/生物质基糖碳气凝胶高效隔热材料及其离子热制备方法，涉及气凝胶制备领域。选择碳纤维预氧丝作为增强材料，生物质糖碳气凝胶作为基体材料，纤维增强气凝胶隔热材料的气体热导率很低，还可以显著改善材料的力学性能，采用本发明制备得到的碳纤维/生物质基糖碳气凝胶，在保证碳气凝胶材料低热导率同时，又提升了气凝胶材料的力学性能，改善其固有脆性，实现高效隔热与强韧化协同，为碳气凝胶隔热材料在航空航天飞行器上的工程化应用提供理论支撑及技术储备。

技术研发人员：郝健超,陈贵清,李威,姜云聪,韩文波,张幸红
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15