一种合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法与流程

本发明涉及建筑材料，具体为一种合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术：

1、减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥，外观形态分为水剂和粉剂。水剂含固量一般有20％，40％，60％，粉剂含固量一般为98％，根据减水剂减水及增强能力，分为普通减水剂、高效减水剂和高性能减水剂，并又分别分为早强型、标准型和缓凝型，按组成材料分为：(1)木质素磺酸盐类；(2)多环芳香族盐类；(3)水溶性树脂磺酸盐类，萘系高效减水剂，脂肪族高效减水剂，氨基高效减水剂，聚羧酸高性能减水剂等，按化学成分组成通常分为：木质素磺酸盐类减水剂类，萘系高效减水剂类，三聚氰胺系高效减水剂类，氨基磺酸盐系高效减水剂类，脂肪酸系高减水剂类，聚羧酸盐系高效减水剂类。

2、其中聚羧酸高性能减水剂是由含有羧基的不饱和单体共聚而成，表现在混凝土里面具有高减水、高增强、低收缩，坍落度损失小，混凝土和易性好等特点，适用于高耐久性混凝土、自流平混凝土、高强泵送商品混凝土、水下钻孔桩灌注混凝土及饰面要求高的清水混凝土、蒸养混凝土等。

3、目前的减水剂早强和高强性能较差，耐久性低，且坍落度损失较为严重，同时成份中还有较多有害物质，无法达到绿色环保的目的，从而给减水剂的推广使用十分不利。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，解决了现有的减水剂早强和高强性能较差，耐久性低，且坍落度损失较为严重，同时成份中还有较多有害物质，无法达到绿色环保目的的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其原料按重量份包括：天然矿物复合物40-50份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体20-30份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚10-20份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体5-10份、链转移剂2-5份、还原剂0.5-1份、引发剂1-2份和去离子水60-100份。

5、优选的，其原料按重量份包括：天然矿物复合物45份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体25份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚15份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体7份、链转移剂3份、还原剂0.7份、引发剂1.5份和去离子水80份。

6、优选的，其原料按重量份包括：天然矿物复合物40份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体20份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚10份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体5份、链转移剂2份、还原剂0.5份、引发剂1份和去离子水60份。

7、优选的，其原料按重量份包括：天然矿物复合物50份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体30份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚20份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体10份、链转移剂5份、还原剂1份、引发剂2份和去离子水100份。

8、优选的，所述天然矿物复合物为滑石粉、云母粉、煤灰、硅灰、粉煤灰、粒化高炉矿渣、石灰石粉、钢渣粉、磷渣粉或沸石粉中的两种或两种以上的任意组合物。

9、优选的，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇、次磷酸、次磷酸钠或次磷酸钾中的一种或多种的组合物。

10、优选的，所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、维生素c、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种的组合物。

11、本发明还提供了一种合成降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：

12、s1、配料：首先通过配料设备分别称量所需重量份的天然矿物复合物、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体、链转移剂、引发剂和去离子水，并将称量的各原料通过储料设备进行保存待用；

13、s2、一次混合：将步骤s1称量的异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体和一部分去离子水加入到反应设备中加热搅拌溶解，对三口烧瓶中加热升温至40-70℃保温，溶解完成后；在反应设备中分别加入还原剂、链转移剂和引发剂，通过混合搅拌设备以转速为500-600r/min的条件下混合搅拌5-10min；

14、s3、混合反应：将步骤s1称量的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚和不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体滴加至步骤s2的反应设备中，以温度为70-90℃和500-900r/min的转速恒速混合1-2h，然后待自然冷却到45℃以下时调节ph值至6.5～7.0；

15、s4、二次混合：将步骤s1称量的天然矿物复合物和剩余的去离子水加入到步骤s3得到的混合物中，持续以转速为400-500r/min混合搅拌30-40min，即制得减水剂成品。

16、(三)有益效果

17、本发明提供了一种合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：

18、(1)、该合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，本发明制备的减水剂早强、高强，早期强度提高70％以上，28天强度提高40％以上，特别适用高掺量粉煤灰混凝土，并且具有高耐久性，能有效降低混凝土水胶比，提高耐久性能，降低收缩和徐变变形。

19、(2)、该合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，本发明制备的减水剂低坍落度损失，属弱电解质，能与钙离子(ca2+)形成不稳定的聚合物络合物，有效的控制初凝、水化过程，使坍落度损失减小，同时通过采用天然矿物复合物，更加绿色环保，无毒不燃，无沉淀期，对钢筋无锈蚀作用。

技术特征：

1.一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料按重量份包括：天然矿物复合物40-50份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体20-30份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚10-20份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体5-10份、链转移剂2-5份、还原剂0.5-1份、引发剂1-2份和去离子水60-100份。

2.根据权利要求1所述的一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料按重量份包括：天然矿物复合物45份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体25份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚15份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体7份、链转移剂3份、还原剂0.7份、引发剂1.5份和去离子水80份。

3.根据权利要求1所述的一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料按重量份包括：天然矿物复合物40份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体20份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚10份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体5份、链转移剂2份、还原剂0.5份、引发剂1份和去离子水60份。

4.根据权利要求1所述的一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料按重量份包括：天然矿物复合物50份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体30份、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚20份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体10份、链转移剂5份、还原剂1份、引发剂2份和去离子水100份。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述天然矿物复合物为滑石粉、云母粉、煤灰、硅灰、粉煤灰、粒化高炉矿渣、石灰石粉、钢渣粉、磷渣粉或沸石粉中的两种或两种以上的任意组合物。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇、次磷酸、次磷酸钠或次磷酸钾中的一种或多种的组合物。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种合成降粘型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、维生素c、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种的组合物。

8.一种制备权利要求1-4任意一项所述合成降粘型聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，其原料按重量份包括：天然矿物复合物40‑50份、异戊烯醇聚乙二醇单甲醚大单体20‑30份、4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚10‑20份、不饱和改性聚氧乙烯基醚大单体5‑10份、链转移剂2‑5份、还原剂0.5‑1份、引发剂1‑2份和去离子水60‑100份，本发明涉及建筑材料技术领域。该合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法，制备的减水剂早强、高强，并且具有高耐久性，能有效降低混凝土水胶比，提高耐久性能，低坍落度损失，属弱电解质，能与钙离子形成不稳定的聚合物络合物，有效的控制初凝、水化过程，使坍落度损失减小，同时通过采用天然矿物复合物，更加绿色环保，无毒不燃，无沉淀期，对钢筋无锈蚀作用。

技术研发人员：孙嘉,齐晓亮
受保护的技术使用者：湖北嘉鑫汇建材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14