钛酸锂材料及其制备方法、负极极片及锂离子电池与流程

本申请涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种钛酸锂材料及其制备方法、负极极片及锂离子电池。

背景技术：

1、锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，包括正极、负极以及隔膜，它主要依靠锂离子在正极和负极之间往复移动来工作。钛酸锂li4ti5o12材料是一种“零应变”材料，其充放电前后的体积变化率极小，材料的循环性能出色，且具有优异的电化学性能和安全性能，因此，被广泛用作锂离子电池的负极材料。

2、目前，钛酸锂材料通常采用高温固相法实现工业化生产，即通过高温长时间反应形成钛酸锂，但这种方式不仅需要长时间的高温烧结，耗能高，而且制得的钛酸锂材料的电化学性能相对较差。

技术实现思路

1、鉴于此，本申请提供一种钛酸锂材料及其制备方法、负极极片及锂离子电池，旨在提供一种耗时短且适用于工业化生产的钛酸锂材料制备方法。

2、本申请实施例是这样实现的：

3、第一方面，本申请提供一种钛酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：

4、提供预混料，所述预混料包括钛源、锂源和水；

5、将所述预混料进行球磨，得到d99小于2.5μm的浆料；

6、将所述浆料进行喷雾干燥，得到d99为19～30μm的粉料；

7、对所述粉料进行一次烧结，得到比表面积为5～12m2/g的钛酸锂材料。

8、可选的，在本申请的一些实施例中，将所述预混料进行球磨，得到d99小于2.5μm的浆料的步骤中，所述球磨的时间为0.5～3h。

9、可选的，在本申请的一些实施例中，将所述预混料进行球磨，得到d99小于2.5μm的浆料的步骤中，所述浆料的d99为1～2μm；和/或，

10、所述球磨的时间为2～3h。

11、可选的，在本申请的一些实施例中，将所述浆料进行喷雾干燥，得到d99为19～30μm的粉料的步骤中，所述喷雾干燥的条件为：

12、进风温度为220～360℃；和/或，

13、出风温度为85～120℃。

14、可选的，在本申请的一些实施例中，将所述浆料进行喷雾干燥，得到d99为19～30μm的粉料的步骤中，所述粉料的d99为20～25μm。

15、可选的，在本申请的一些实施例中，对所述粉料进行一次烧结，得到比表面积为5～12m/g的钛酸锂材料的步骤包括：

16、以第一升温速率升温至第一温度，对所述粉料恒温烧结第一时间后，以第二升温速率升温至第二温度，恒温烧结第二时间；

17、其中，所述第一温度为550～700℃；和/或，

18、所述第一时间为1～3h；和/或，

19、所述第一升温速率为10～14℃/min；和/或，

20、所述第二温度为700～850℃；和/或，

21、所述第二时间为1～3h；和/或，

22、所述第二升温速率为10～14℃/min。

23、可选的，在本申请的一些实施例中，所述第一升温速率为12～13℃/min和/或，

24、所述第二升温速率为12～13℃/min。

25、可选的，在本申请的一些实施例中，对所述粉料进行一次烧结的步骤之后，还包括：对一次烧结产物过200～400目筛。

26、第二方面，本申请提出一种钛酸锂材料，由上文所述的制备方法制得。

27、可选的，在本申请的一些实施例中，所述钛酸锂材料为一次粒子；和/或，

28、所述钛酸锂材料的克容量大于等于165mah/g。

29、第三方面，本申请提出一种负极极片，包括钛酸锂材料，所述钛酸锂材料由上文所述的制备方法制得，或者，所述钛酸锂材料包括上文所述的钛酸锂材料。

30、第四方面，本申请提出一种锂离子电池，包括上文所述的负极极片。

31、本申请提供的制备方法中，通过对球磨、喷雾干燥以及烧结工序时的粒径逐步进行控制，使得只需一次烧结即可制得具有较高克容量的钛酸锂材料，满足锂离子电池的需求；本制备方法步骤简单、耗时短、能耗少，在确保钛酸锂材料电性能的情况下，有效降低了生产成本和生产时间。

技术特征：

1.一种钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述预混料进行球磨，得到d99小于2.5μm的浆料的步骤中，所述球磨的时间为0.5～3h。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述预混料进行球磨，得到d99小于2.5μm的浆料的步骤中，所述浆料的d99为1～2μm；和/或，

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述浆料进行喷雾干燥，得到d99为19～30μm的粉料的步骤中，所述喷雾干燥的条件为：

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述浆料进行喷雾干燥，得到d99为19～30μm的粉料的步骤中，所述粉料的d99为20～25μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述粉料进行一次烧结，得到比表面积为5～12m/g的钛酸锂材料的步骤包括：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一升温速率为12～13℃/min和/或，

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述粉料进行一次烧结的步骤之后，还包括：对一次烧结产物过200～400目筛。

9.一种钛酸锂材料，其特征在于，由权利要求1至8任一项所述的制备方法制得。

10.根据权利要求9所述的钛酸锂材料，其特征在于，所述钛酸锂材料为一次粒子；和/或，

11.一种负极极片，其特征在于，包括钛酸锂材料，所述钛酸锂材料由权利要求1至8任一项所述的制备方法制得，或者，所述钛酸锂材料包括权利要求9或10所述的钛酸锂材料。

12.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求11所述的负极极片。

技术总结
本申请公开了一种钛酸锂材料及其制备方法、负极极片及锂离子电池，涉及锂离子电池领域。制备方法包括以下步骤：提供预混料，所述预混料包括钛源、锂源和水；将所述预混料进行球磨，得到D99小于2.5μm的浆料；将所述浆料进行喷雾干燥，得到D99为19～30μm的粉料；对所述粉料进行一次烧结，得到比表面积为5～12m<supgt;2</supgt;/g的钛酸锂材料。通过对球磨、喷雾干燥以及烧结工序时的粒径逐步进行控制，使得只需一次烧结即可制得具有较高克容量的钛酸锂材料，满足锂离子电池的需求；本制备方法步骤简单、耗时短、能耗少，在确保钛酸锂材料电性能的情况下，有效降低了生产成本和生产时间。

技术研发人员：游志江,康宗维,李倩倩,李永虎,邢红霞
受保护的技术使用者：北方奥钛纳米技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15