一种K4FeO4固体及其常温下制备方法和应用

本发明涉及高铁酸钾生产，尤其涉及一种k4feo4固体及其常温下制备方法和应用。

背景技术：

1、高铁酸钾，这种含有六价铁离子的含铁酸盐，具有强氧化、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等诸多功能，主要应用于水处理及水产养殖。由于高价金属离子活性物质在复杂的水环境体系中具有更强的抵抗性。目前，产生高价铁的方式，主要是由低价铁离子(如fe2+/fe3+)氧化成高价铁(fe(vi))，然后再还原生成高价铁(如fe(iv)/fe(v))；或者直接由高价铁酸盐还原生成。然而，这些方式的成本都比较高，且产生的高价活性物质具有随机性，导致对这些方式的使用受到较大限制。

2、4价铁离子具有较高的氧化能力，能够更强力地氧化污染物。同时，4价铁离子在水环境中更易形成絮凝体，能够更有效地沉降污染物。这些特性使得4价铁盐在处理某些污染物时表现出更大的优势，并具有更广泛的应用潜力。

3、目前制备4价的铁盐feo44-固体的方法仅限于熔融法，这种方法需要高温高压反应，反应条件较为苛刻，生产成本较高，且产物为多种价态铁酸盐的混合物，易吸潮、不稳定。所以，至今对于四价铁盐的绿色环保低成本的制备方法仍受到各界研究者的关注。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的制备4价的铁盐feo44-固体方法成本高、产率低的问题，本发明的目的在于提供一种k4feo4固体及其常温下制备方法和应用，具有高产率、绿色环保低成本的优点。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种常温下制备k4feo4固体的方法，包括如下步骤：

3、s1：向高铁酸钾k2feo4水溶液中加入氢氧化钾固体，使溶液中游离碱含量大于120mmol/l，得到碱性高铁酸钾溶液；

4、s2：向步骤s1制得的碱性高铁酸钾溶液中加入三价铁盐固体，温度控制在15℃-25℃，反应150min-240min后过滤，滤液为k4feo4溶液；

5、s3：将步骤s2制得的k4feo4溶液真空浓缩，将浓缩液冷却至室温，析出晶体；用有机溶剂对得到的晶体进行洗涤，用水重结晶，得到纯净的k4feo4晶体。

6、进一步地，在步骤s1中，高铁酸钾k2feo4水溶液的浓度为0.05-0.5mol/l，氢氧化钾溶液的浓度为0.25mol/l-1mol/l。

7、进一步地，在步骤s2中，三价铁盐水溶液中三价铁离子浓度为0.25mmol/l～50mmol/l。

8、进一步地，所述三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或氯化铁中的任意一种。

9、进一步地，在步骤s3中，所述有机溶剂选自苯、甲醇或乙醚中的至少一种。

10、进一步地，在步骤s3中，所述纯净的k4feo4晶体的纯度为92％以上。

11、一种k4feo4固体，采用所述的方法制得。

12、一种k4feo4固体的应用，所述k4feo4固体用于水中污染物的去除。

13、进一步地，所述k4feo4固体用于去除水中的有害物质喹啉黄。

14、进一步地，所述k4feo4固体用于去除水中的toc。

15、更进一步地，k4feo4固体对toc的去除率为53.63％以上。

16、综上所述，本发明具有以下有益效果：

17、本申请采用在碱性条件下，通过严格控制高铁酸钾(k2feo4)、oh-、fe(ⅲ)之间的配比，通过高铁酸钾(k2feo4)和fe(ⅲ)间的归中反应得到k4feo4溶液，再通过真空浓缩、洗涤、重结晶的方式得到较纯净的k4feo4固体，该方法反应条件相对温和，生产成本较低的优点。

18、本申请k4feo4固体的制备方法不仅使生产过程中的生产成本大大降低，且使整个生产过程更加稳定高效，本发明制备方法制得的的产品纯度可达92％以上，收率可达85％以上，可用于水中污染物喹啉黄和toc的处理。

19、本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：

20、1、低成本和简单操作：相对于传统的熔融法制备4价铁盐的方法，本申请所提出的方法在常温常压下进行，避免了高温高压条件的要求，从而降低了制备成本。此外，操作过程相对简单，不需要复杂的设备和条件。

21、2、通过本发明制备的k4feo4固体具有高纯度。在制备过程中，经过真空蒸馏和有机溶剂洗涤的步骤，可以有效去除杂质和不纯物质，得到纯净的k4feo4晶体。这有利于保证产物质量和提高应用性能。

22、3、实验反应器小巧,简便,易于携带,可以进行现场制备。当用于工业化扩大化生产时，设备可以根据现有设备简单进行适当的改进，可以一定程度上降低投入生产的成本，改进设备容易操作，具有很好的可操作性和可控性。

技术特征：

1.一种常温下制备k4feo4固体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种常温下制备k4feo4固体的方法，其特征在于，在步骤s1中，高铁酸钾k2feo4水溶液的浓度为0.05-0.5mol/l，氢氧化钾溶液的浓度为0.25mol/l-1mol/l。

3.根据权利要求1所述的一种常温下制备k4feo4固体的方法，其特征在于，在步骤s2中，三价铁盐水溶液中三价铁离子浓度为0.25mmol/l～50mmol/l。

4.根据权利要求1或3所述的一种常温下制备k4feo4固体的方法，其特征在于，所述三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或氯化铁中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种常温下制备k4feo4固体的方法，其特征在于，在步骤s3中，所述有机溶剂选自苯、甲醇或乙醚中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种常温下制备k4feo4固体的方法，其特征在于，在步骤s3中，所述纯净的k4feo4晶体的纯度为92％以上。

7.一种k4feo4固体，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项所述的方法制得。

8.权利要求7所述的一种k4feo4固体的应用，其特征在于，所述k4feo4固体用于水中污染物的去除。

9.根据权利要求8所述的一种k4feo4固体的应用，其特征在于，所述k4feo4固体用于去除水中的有害物质喹啉黄。

10.根据权利要求8所述的一种k4feo4固体的应用，其特征在于，所述k4feo4固体用于去除水中的toc。

技术总结
本发明公开了一种K<subgt;4</subgt;FeO<subgt;4</subgt;固体及其常温下制备方法和应用。一种常温下制备K<subgt;4</subgt;FeO<subgt;4</subgt;固体的方法，包括如下步骤：S1：向高铁酸钾K<subgt;2</subgt;FeO<subgt;4</subgt;水溶液中加入氢氧化钾固体，使溶液中游离碱含量大于120mmol/L，得到碱性高铁酸钾溶液；S2：向步骤S1制得的碱性高铁酸钾溶液中加入三价铁盐固体，温度控制在15℃‑25℃，反应150min‑240min后过滤，滤液为K<subgt;4</subgt;FeO<subgt;4</subgt;溶液；S3：将步骤S2制得的K<subgt;4</subgt;FeO<subgt;4</subgt;溶液真空浓缩，将浓缩液冷却至室温，析出晶体；用有机溶剂对得到的晶体进行洗涤，用水重结晶，得到纯净的K<subgt;4</subgt;FeO<subgt;4</subgt;晶体。本发明公开的一种常温下制备K<subgt;4</subgt;FeO<subgt;4</subgt;固体的方法，具有高产率、绿色环保低成本的优点。

技术研发人员：张乃东,王逸飞,闫慧迪
受保护的技术使用者：大连海事大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15