一种高沸物回收方法与流程

本发明涉及多晶硅，尤其是涉及一种高沸物回收方法。

背景技术：

1、多晶硅是光伏产业的基础原料，在其制备过程中会副产一部分沸点超过70℃的液态高沸点化合物（俗称“高沸物”），其质量占单体粗品的7.0％～8.0％。这些高沸物虽然99％为聚氯硅烷，但组分非常复杂，且各组分的沸点比较接近，通过常用的分离方法很难将各组分分离出来。

2、目前多晶硅行业多数还是采用将高沸物直接水解处理的方式，也即，将水与高沸物反应最终生成二氧化硅和氢气、氯化氢等以回收高沸物，但是因高沸物中氯元素被水解，所以需向系统补充氯元素，导致多晶硅工厂氯耗的升高、造成了大量的资源浪费和成本的升高。

技术实现思路

1、针对上述情况，本发明提供一种高沸物回收方法，旨在解决目前多晶硅行业多数还是采用将高沸物直接水解处理的方式，也即，将水与高沸物反应最终生成二氧化硅和氢气、氯化氢等，但是因高沸物中氯元素被水解，所以需向系统补充氯元素，导致多晶硅工厂氯耗的升高、造成了大量的资源浪费，并因此带来成本的升高的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供一种高沸物回收方法，其主要可以包括如下步骤：

4、步骤s1、将高沸物雾化或汽化，得到雾化高沸物或汽化高沸物；

5、步骤s2、将雾化高沸物或汽化高沸物裂解成包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和低沸物的混合物；

6、步骤s3、将步骤s2得到的混合物进行冷凝；

7、步骤s4、将经过步骤s3冷凝后的混合物精馏，以分离、回收该混合物的各组分；

8、其中，在步骤s2中，裂解雾化高沸物或汽化高沸物时，将雾化高沸物或汽化高沸物送入等离子体反应器中，并向等离子体反应器中通入反应器载气；

9、反应器载气包括氢气、氯气和氯化氢气中的一种或几种。

10、在本发明的一些实施例中，在步骤s3前，使步骤s2中未完成裂解的雾化高沸物或汽化高沸物返回至步骤s1或步骤s2。

11、在本发明的一些实施例中，在步骤s3中，冷凝温度为20～100℃。

12、在本发明的一些实施例中，在步骤s2中，裂解雾化高沸物或汽化高沸物时，将雾化高沸物或汽化高沸物送入等离子体反应器中，并向等离子体反应器中通入反应器载气；

13、反应器载气包括氢气、氯气和氯化氢气中的一种或几种。

14、在本发明的一些实施例中，在步骤s2中，将雾化高沸物送入等离子体反应器中时，用雾化器载气将雾化高沸物送入等离子体反应器中；

15、雾化器载气包括氢气、氯气和氯化氢气中的一种或几种。

16、在本发明的一些实施例中，等离子体反应器产生的等离子体的温度为50～5000℃。

17、在本发明的一些实施例中，等离子体反应器的反应压力大于0mpa而小于或等于10mpa。

18、在本发明的一些实施例中，等离子体反应器内气体的总流量为0.1～10m³/min。

19、在本发明的一些实施例中，等离子体反应器包括：

20、等离子发生器，包括相互连接的等离子体火炬进气段和等离子体火炬，等离子体火炬进气段具有载气通道，等离子体火炬用于产生等离子体；

21、物料进口，用于向等离子体反应器通入雾化高沸物或汽化高沸物；

22、等离子体反应区域，位于物料进口和物料出口之间，载气通道用于向等离子体火炬通入反应器载气，通过反应器载气将等离子体送入等离子体反应区域中；及

23、物料出口，依次连接有冷凝器和精馏塔。

24、在本发明的一些实施例中，物料进口包括高沸通道和/或高沸喷嘴。

25、在本发明的一些实施例中，物料进口包括高沸通道；

26、等离子体火炬进气段呈夹层式结构，高沸通道和载气通道位于等离子体火炬进气段内且相对独立。

27、本发明实施例至少具有如下优点或有益效果：

28、1、雾化高沸物或者汽化高沸物进入等离子体反应区域中后，通过高温的作用，打断其中不稳定的硅-硅键，在断链的分子上接枝形成三氯氢硅、四氯化硅等多晶硅生产所需的原料，将三氯氢硅、四氯化硅通过相应的管道送入相应工段使用，以便于有效利用高沸储罐中的高沸物。

29、2、高沸物回收装置不消耗高沸物中的氯元素，也就无需向系统补充氯元素，从而避免了资源的浪费和成本的升高。

30、本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得明显，或者通过实施本发明而了解。

技术特征：

1.一种高沸物回收方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高沸物回收方法，其特征在于，在步骤s3前，使步骤s2中未完成裂解的雾化高沸物或汽化高沸物返回至步骤s1或步骤s2。

3.根据权利要求1所述的高沸物回收方法，其特征在于，在步骤s3中，冷凝温度为20～100℃。

4.根据权利要求1所述的高沸物回收方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的高沸物回收方法，其特征在于，所述等离子体反应器产生的等离子体的温度为50～5000℃。

6.根据权利要求1所述的高沸物回收方法，其特征在于，所述等离子体反应器的反应压力大于0mpa而小于或等于10mpa。

7.根据权利要求1所述的高沸物回收方法，其特征在于，所述等离子体反应器内气体的总流量为0.1～10m³/min。

8.根据权利要求1～7任一项所述的高沸物回收方法，其特征在于，所述等离子体反应器包括：

9.根据权利要求8所述的高沸物回收方法，其特征在于，所述物料进口包括高沸通道和/或高沸喷嘴。

10.根据权利要求9所述的高沸物回收方法，其特征在于，

技术总结
本发明提供了一种高沸物回收方法，涉及多晶硅技术领域，其包括：步骤S1、将高沸物雾化或汽化，得到雾化高沸物或汽化高沸物；步骤S2、将雾化高沸物或汽化高沸物裂解成包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和低沸物的混合物；步骤S3、将步骤S2得到的混合物进行冷凝；步骤S4、将经过步骤S3冷凝后的混合物精馏；其中，在步骤S2中，裂解雾化高沸物或汽化高沸物时，将雾化高沸物或汽化高沸物送入等离子体反应器中。雾化高沸物或者汽化高沸物进入等离子体反应区域中后，通过高温的作用，打断其中不稳定的硅‑硅键，在断链的分子上接枝形成三氯氢硅、四氯化硅等多晶硅生产所需的原料，以便于有效利用高沸储罐中的高沸物。

技术研发人员：贾琳蔚,刘宏超,时梁,宋垒,程茂林,陈绍林,米茜,王亚萍,刘逸枫,甘居富,叶凡凡,张榆春,翟倩,成敏,李鑫
受保护的技术使用者：四川永祥能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15