一种轻量化SMC复合材料用还原石墨烯及制备方法、SMC复合材料及制备方法与流程

本发明涉及还原石墨烯制备生产领域，尤其涉及一种轻量化smc复合材料用还原石墨烯及制备方法、smc复合材料及制备方法。

背景技术：

1、smc(sheet molding compound)即为片状模塑料是一种典型的热固性材料。先在不饱和聚酯树脂中加入无机填料、固化剂、增稠剂及其他助剂得到树脂糊，而后在smc片材机上将树脂糊覆于两层塑料薄膜之间，辅以短切玻璃纤维增强，经熟化一段时间后热压成型得到所需部件。由于其具有生产工艺简单、自动化程度高、成本低、机械强度高、能够成型复杂构件等众多优点，因此在汽车材料领域应用广泛。

2、虽然smc材料具有诸多优点，但由于其制备工艺的复杂性，也会存在诸如开裂、鼓泡、力学强度不够、表面缺陷等问题。而石墨烯作为一种新型的碳材料，具有极低的密度的同时兼具优异的力学性能。考虑到其契合smc材料需求的极佳性能，研发制备出适用于轻量化smc材料所需的还原石墨烯是很有必要的。

技术实现思路

1、为了提升smc材料的力学强度的同时，降低其质量，达到轻量化材料更轻更强的目标，本发明提出了一种轻量化smc复合材料用还原石墨烯及制备方法、smc复合材料及制备方法，该方法制备的还原石墨烯具有密度小的问题，与smc材料复合后大幅提升smc材料的拉伸强度、冲击强度、弯曲强度，并且具有轻量化的特点。

2、本发明为了实现上述目的，采用的技术方案为：

3、一种轻量化smc复合材料用还原石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

4、以石墨粉、酸、高锰酸钾、双氧水为原料，氧化剥离石墨，得到氧化石墨烯；

5、将氧化石墨烯在氮气下进行热还原，得到轻量化smc复合材料用的还原石墨烯粉体。

6、进一步的，氧化石墨烯的制备过程具体包括：

7、将石墨粉与酸混合，搅拌使石墨粉分散均匀，然后加入高锰酸钾，在15-25℃下反应3-6h，再加入过氧化氢，反应1-3h，得到氧化石墨烯。

8、进一步的，石墨粉为可膨胀石墨或325-12000目鳞片石墨，石墨粉与酸的质量比为1:20-80；酸为质量比为5-10:1的硫酸与硝酸的混合物、质量比为5-10:1硫酸与磷酸的混合物或硫酸；硫酸的质量浓度为98％，硝酸的质量浓度为68％，磷酸的质量浓度为85％。

9、进一步的，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:1-5；石墨粉与过氧化氢的质量比为1:0.5-5，过氧化氢为质量浓度30％的h2o2；将氧化石墨烯在氮气下进行热还原的具体过程为：以氮气为载体将氧化石墨烯粉体连续吹进热还原炉内进行还原；还原的温度为800-1200℃。

10、一种根据如上所述制备方法制备的轻量化smc复合材料用还原石墨烯，密度为0.004-0.015g/cm3。

11、一种smc复合材料的制备方法，包括以下步骤：

12、以如上所述的还原石墨烯为填料，与smc材料混合均匀，制备得到所述smc复合材料。

13、进一步的，所述还原石墨烯加入量为smc材料质量的0.5％-2％。

14、一种smc复合材料，包括如上所述的还原石墨烯。

15、进一步的，所述还原石墨烯质量为smc材料质量的0.5％-2％，所述smc材料为热固性树脂。

16、进一步的，所述smc复合材料的拉伸强度为67.73-76.59mpa，弯曲强度为173.78-208.01mpa，冲击强度为62.54-75.57kj/m2，密度为1.31-1.46g/cm3。

17、与现有的还原石墨烯制备技术相比，本发明具有如下有益效果：

18、本发明通过进行热还原将氧化石墨烯还原为低密度的还原石墨烯，由于还原石墨烯密度极低(约0.004-0.015g/cm3)，其质量特别轻，将所制备得到的还原石墨烯与smc材料复合，能够制备得到一种新型的石墨烯smc复合材料。并且由于还原石墨烯作为填料加入，能够节省很大一部分的其他填料，又由于自身极低的密度，进而降低了石墨烯smc复合材料的质量和密度。本发明制备的超低密度的还原石墨烯作为一种新的填料，能够充分扩散至树脂的任意角落，更加有效充分的浸润不饱和树脂，进而在smc材料中的均匀分散。这使得还原石墨烯在材料中起到了很好的支撑作用。还原石墨烯和smc材料中的其他原料也互为补充，有鉴于其超高的机械强度以及和其他组分间的相互作用，能够大幅提升smc材料的拉伸强度、冲击强度与弯曲强度，进而达到了smc材料质轻高强的性能目标。本发明提供了一种简单易行的还原石墨烯的制备方法，拓宽了还原石墨烯的应用场景，也完美弥补了smc材料韧性差、强度低的缺点。并且制备工艺简单易操作，且易于工业化连续生产。

19、进一步的，制备过程中应控制原料的比例和反应温度以及还原过程中的温度，这些参数对还原石墨烯的密度影响很大。还原石墨烯的密度会影响其在smc复合材料中的添加量，进而影响复合材料的性能。

20、本发明中通过将还原石墨烯为填料，与smc材料混合均匀，制得轻量化smc复合材料，该方法简单，易于实现。

21、本发明制备的轻量化smc复合材料的拉伸强度为67.73-76.59mpa，弯曲强度为173.78-208.01mpa，冲击强度为62.54-75.57kj/m2，密度为1.31-1.46g/cm3，与现有的smc复合材料相比，提高了力学性能，降低了密度，实现了轻量化的目的。

技术特征：

1.一种轻量化smc复合材料用还原石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的轻量化smc复合材料用还原石墨烯的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的制备过程具体包括：

3.根据权利要求2所述的轻量化smc复合材料用还原石墨烯的制备方法，其特征在于，石墨粉为可膨胀石墨或325-12000目鳞片石墨；石墨粉与酸的质量比为1:20-80；酸为质量比为5-10:1的硫酸与硝酸的混合物、质量比为5-10:1硫酸与磷酸的混合物或硫酸；硫酸的质量浓度为98％，硝酸的质量浓度为68％，磷酸的质量浓度为85％。

4.根据权利要求1所述的轻量化smc复合材料用还原石墨烯的制备方法，其特征在于，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:1-5；石墨粉与过氧化氢的质量比为1:0.5-5，过氧化氢为质量浓度30％；将氧化石墨烯在氮气下进行热还原的具体过程为：以氮气为载体将氧化石墨烯粉体连续吹进热还原炉内进行还原；还原的温度为800-1200℃。

5.一种根据权利要求1-4中任一项所述制备方法制备的轻量化smc复合材料用还原石墨烯，其特征在于，密度为0.004-0.015g/cm3。

6.一种smc复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的smc复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原石墨烯加入量为smc材料质量的0.5％-2％。

8.一种smc复合材料，其特征在于，包括权利要求5所述的还原石墨烯。

9.根据权利要求8所述的smc复合材料，其特征在于，所述还原石墨烯质量为smc材料质量的0.5％-2％，所述smc材料为热固性树脂。

10.根据权利要求8所述的smc复合材料，其特征在于，所述轻量化smc复合材料的拉伸强度为67.73-76.59mpa，弯曲强度为173.78-208.01mpa，冲击强度为62.54-75.57kj/m2，密度为1.31-1.46g/cm3。

技术总结
本发明公开了一种轻量化SMC复合材料用还原石墨烯及制备方法、SMC复合材料及制备方法，通过石墨粉、浓酸、高锰酸钾、双氧水的反应制备得到氧化石墨烯滤饼，再对氧化石墨烯滤饼进行清洗干燥得到氧化石墨烯粉体，最后对氧化石墨烯粉体进行热还原得到还原石墨烯粉体。这种方法简单有效，易于工业化连续化。制备得到的还原石墨烯粉体兼具极低的密度和超高的比表面积，是适用于SMC材料降低质量、增高强度的原料。将得到的还原石墨烯粉体作为SMC材料生产过程中的填料，制备出新型的石墨烯SMC复合材料具有超高的力学性能的同时，密度也大幅下降。这种方法为石墨烯的下游应用及SMC材料的增强提供了一种新的思路和方向，并且极具市场化潜力。

技术研发人员：巩阳,郝振炯,刘弓,刘鹏,张淑敏,徐鹏谊,魏润涛
受保护的技术使用者：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15