一种钛铌氧化物材料的制备方法、钛铌氧化物材料与锂电池与流程

本申请涉及电极材料，具体涉及一种钛铌氧化物材料的制备方法、钛铌氧化物材料与锂电池。

背景技术：

1、随着电子技术的迅猛发展，各种电子产品对电源的要求不断提高。锂电池因具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应等优点而应用广泛。电极材料是锂电池性能的关键影响因素之一，碳材料(例如石墨)可以用于制备锂电池的负极片，具有价格相对低廉、能量密度较高的优点，但碳材料的嵌锂电位较低，在高充电倍率下易出现析锂现象，从而对锂电池的安全性能造成负面影响。

2、由于钛基材料具有较高的嵌锂电位，所以采用钛基材料作为电极材料的锂电池逐渐崭露头角。一方面，钛铌氧化物具有独特的晶体结构，有利于锂离子的嵌入和脱出，嵌锂电位为1v～2.5v，具有不易形成锂枝晶、安全性高的优点；另一方面，钛铌氧化物在充放电过程中晶体结构稳定，循环过程高度可逆，具有放电平台稳定的优点。此外，钛铌氧化物具有较高的理论比容量，理论比容量约为390mah/g，具有较高的锂储存能力，因此，钛铌氧化物材料是极具潜力的电极材料。但是，当将钛铌氧化物用作锂电池的电极材料时，存在容量发挥有限的问题。

3、因此，如何提高钛铌氧化物的实际容量对锂电池的应用与发展具有重要意义。

技术实现思路

1、本申请提供了一种钛铌氧化物材料的制备方法、钛铌氧化物材料与锂电池，以提高钛铌氧化物的实际容量。

2、本申请的技术方案如下：

3、第一方面，本申请提供了一种钛铌氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：

4、提供包含铌源的第一浆料；

5、向所述第一浆料中加入钛源，然后进行第一研磨处理，获得第二浆料；

6、对所述第二浆料进行干燥处理，获得前驱体；以及

7、对所述前驱体进行煅烧处理，获得所述钛铌氧化物材料；

8、其中，所述第一浆料中的固形物的d10粒径为0.55μm～0.60μm，所述第二浆料中的固形物的d10粒径为0.40μm～0.45μm。

9、可选地，所述第一浆料中的固形物的d50粒径为1.25μm～1.30μm，和/或所述第一浆料中的固形物的d90粒径为2.5μm～3.0μm，和/或所述第一浆料中的固形物的d99粒径为4.0μm～4.5μm；和/或

10、所述第二浆料中的固形物的d50粒径为1.15μm～1.25μm，和/或所述第一浆料中的固形物的d90粒径为2.0μm～2.4μm，和/或所述第一浆料中的固形物的d99粒径为3.4μm～3.8μm。

11、可选地，所述第一浆料还包含柠檬酸，柠檬酸的质量占所述铌源和所述钛源的总质量的5％～15％；和/或

12、所述第一浆料的固含量为10％～15％；和/或

13、所述提供包含铌源的第一浆料包括步骤：将铌源分散于水和/或有机溶剂中，然后进行第二研磨处理，获得第一浆料；和/或

14、所述铌源中的铌元素对所述钛源中的钛元素的摩尔比为1：(1～2)。

15、可选地，所述第一研磨处理和所述第二研磨处理分别为湿法球磨处理；在所述第一研磨处理和所述第二研磨处理中，球磨介质具有球状结构，所述球磨介质的材料选自氧化锆、氧化铝以及石英中的一种或多种，和/或所述球磨介质的粒径分布范围为0.25mm～0.35mm，和/或所述球磨介质的填充率为80％～85％。

16、可选地，所述第一研磨处理的耗电量为10.5kwh/kg～11.5kwh/kg；和/或

17、所述第二研磨处理的耗电量为3kwh/kg～3.5kwh/kg。

18、可选地，所述干燥处理为喷雾干燥处理；和/或

19、所述前驱体的粒径分布范围为1μm～20μm。

20、可选地，所述煅烧处理在包含氧气的气体氛围下进行；和/或

21、所述煅烧处理的温度为800℃～1100℃，所述煅烧处理的时间为8h～14h；和/或

22、所述对所述前驱体进行煅烧处理的步骤包括：将所述前驱体于第一温度下进行第一阶段煅烧处理，所述第一温度为800℃～900℃，所述第一阶段煅烧处理的时间为6h～8h；然后，将第一温度升温至第二温度以进行第二阶段煅烧处理，所述第二温度为1000℃～1100℃，所述第二阶段煅烧处理的时间为2h～6h。

23、第二方面，本申请提供了一种钛铌氧化物材料，所述钛铌氧化物材料采用如第一方面中任意一种所述的制备方法制得。

24、第三方面，本申请提供了一种锂电池，包括如第一方面中任意一种所述的制备方法制得的钛铌氧化物材料。

25、可选地，所述锂电池包括负极片，所述负极片包括负极集流体以及设置于所述负极集流体的表面的涂层，所述涂层的材料包含如第一方面中任意一种所述的制备方法制得的钛铌氧化物材料。

26、本申请提供了一种钛铌氧化物材料的制备方法、钛铌氧化物材料与锂电池，具有如下技术效果：

27、在所述钛铌氧化物材料的制备方法中，先提供小尺寸的铌源，再将小尺寸的铌源和钛源混合研磨，从而提高了研磨效率，进而提高了钛铌氧化物材料的实际容量；所述钛铌氧化物材料的制备方法具有制备工艺简单、工艺条件易控制、条件温和、重复性好的优点，满足大规模工业化生产的需求。

28、所述钛铌氧化物材料的制备方法制得的钛铌氧化物材料能够用作锂电池的电极材料，有利于提升锂电池的容量、倍率性能以及循环稳定性。

技术特征：

1.一种钛铌氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一浆料中的固形物的d50粒径为1.25μm～1.30μm，和/或所述第一浆料中的固形物的d90粒径为2.5μm～3.0μm，和/或所述第一浆料中的固形物的d99粒径为4.0μm～4.5μm；和/或

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一浆料还包含柠檬酸，柠檬酸的质量占所述铌源和所述钛源的总质量的5％～15％；和/或

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一研磨处理和所述第二研磨处理分别为湿法球磨处理；在所述第一研磨处理和所述第二研磨处理中，球磨介质具有球状结构，所述球磨介质的材料选自氧化锆、氧化铝以及石英中的一种或多种，和/或所述球磨介质的粒径分布范围为0.25mm～0.35mm，和/或所述球磨介质的填充率为80％～85％。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一研磨处理的耗电量为10.5kwh/kg～11.5kwh/kg；和/或

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理为喷雾干燥处理；和/或

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理在包含氧气的气体氛围下进行；和/或

8.一种钛铌氧化物材料，其特征在于，所述钛铌氧化物材料采用如权利要求1至7任一项中所述的制备方法制得。

9.一种锂电池，其特征在于，包括如权利要求1至7任一项中所述的制备方法制得的钛铌氧化物材料。

10.根据权利要求9所述的锂电池，其特征在于，所述锂电池包括负极片，所述负极片包括负极集流体以及设置于所述负极集流体的表面的涂层，所述涂层的材料包含如权利要求1至7任一项中所述的制备方法制得的钛铌氧化物材料。

技术总结
本申请公开了一种钛铌氧化物材料的制备方法、钛铌氧化物材料与锂电池，所述钛铌氧化物材料的制备方法包括步骤：提供包含铌源的第一浆料；向第一浆料中加入钛源，然后进行第一研磨处理，获得第二浆料；对第二浆料进行干燥处理，获得前驱体；以及，对前驱体进行煅烧处理，获得所述钛铌氧化物材料，其中，第一浆料中的固形物的D10粒径为0.55μm～0.60μm，第二浆料中的固形物的D10粒径为0.40μm～0.45μm，提高了钛铌氧化物材料的实际容量，所述钛铌氧化物材料的制备方法制得的钛铌氧化物材料能够用作锂电池的电极材料，有利于提升锂电池的容量、倍率性能以及循环稳定性。

技术研发人员：邢红霞,李倩倩,王丽,游志江
受保护的技术使用者：北方奥钛纳米技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16