一种高纯三氧化二锑的制备方法与流程

本发明涉及到三氧化二锑生产，具体涉及到一种高纯三氧化二锑的制备方法。

背景技术：

1、三氧化二锑，是一种无机化合物，化学式为sb2o3。天然产物称锑华，俗称锑白，为白色结晶性粉末，熔点655℃，沸点1550℃，溶于浓盐酸、硫酸、碱溶液和热的酒石酸溶液，微溶于水、稀硝酸和稀硫酸，三氧化二锑因具有独特的物理化学性质，在工业上有着重要而广泛的用途，常用作油漆、塑料、合成橡胶中的白色颜料、阻燃剂、化工领域的催化剂、脱色剂，还可用于合成锑盐。随着科技水平的提高，三氧化二锑的应用领域得到了进一步拓展，但对其纯度的要求也越来越高，比如高纯三氧化二锑可用作高表面活性的催化剂、电视机玻璃的澄清剂及精制工程材料等方面，已成为高技术领域中不可或缺的新材料。

2、由于锑、砷理化性质接近，分离难度大，导致三氧化二锑产品中砷杂质难以去除，直接影响三氧化二锑的品质和价格。

3、虽然目前制备三氧化二锑的文献众多，可通过火法、酸碱浸出法、铁沉淀法等初步去除其中的砷杂质，但是砷的去除程度都不够彻底，一般会残留几十至数百ppm痕量砷，往往只能得到3n纯度的三氧化二锑。将痕量砷杂质去除，可得到高纯、高品质的三氧化二锑，也可为后续制备超高纯锑相关产品确保高品质原料。目前现有技术中还没有3n三氧化二锑中的痕量砷的深度去除(使其含量低于1ppm)方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种高纯三氧化二锑的制备方法，除微量砷杂质元素效果显著，且成本低，反应条件温和，工业化可操作性强。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种高纯三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将定量的三氧化二锑加入酸性溶液中，得到锑盐溶液；

5、s2、加热锑盐溶液，并通入氨气，然后再加入硫化物沉淀剂，经过陈化处理，将沉淀过滤，得到滤液；

6、s3、在滤液中加入碱液中和，过滤得到三氧化二锑沉淀，依次用氨水和去离子水洗涤，然后烘干，得到提纯后的三氧化二锑产品。

7、进一步的，步骤s1中，加入三氧化二锑的纯度为3n，酸性溶液浓度为3～12mol/l，三氧化二锑与酸性溶液的固液比控制为1/2～1/5，得到锑盐溶液。

8、进一步的，水浴加热锑盐溶液至60～90℃，并通入50～600ml/min的高纯氮气。

9、进一步的，在锑盐溶液中滴加硫化物溶液作为沉淀剂，硫化物溶液浓度控制在1g/l～360g/l；硫化物溶液滴加速率为1～50ml/min，反应时间为10～240min，静置陈化10～60min，沉淀完成后过滤，得到滤液。

10、进一步的，加入氢氧化钠溶液作为中和液，氢氧化钠溶液体积是酸性溶液体积的1～6倍，氢氧化钠溶液的浓度为20～35％。

11、进一步的，烘干温度控制为50～250℃，烘干时间控制为2～20h。

12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

13、通过硫化沉淀法除杂，将氧化锑用酸性溶液溶解后，往其中加入硫化物溶液，使得as与s结合生成沉淀，从而达到除砷的目的，同时溶液中sb3+、as3+、s2-产生共沉淀现象，这一机制可以使得砷含量大大降低，在室温下进行实验也促进了含砷沉淀的产生，最终达到优异的除砷效果；

14、本发明采用了来源广泛、价格相对低廉的试剂，且反应条件温和，工业化可操作性强；除微量砷杂质元素效果显著的同时，也可将杂质元素铜、铋、镉降低至可观的水平，通过该工艺制备的高纯低砷三氧化二锑产品可直接作为后续锑相关超高纯产品的原料。

技术特征：

1.一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，水浴加热锑盐溶液至60～90℃，并通入50～600ml/min的高纯氮气。

4.根据权利要求1所述的一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，在锑盐溶液中滴加硫化物溶液作为沉淀剂，硫化物溶液浓度控制在1g/l～360g/l；

5.根据权利要求1所述的一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，加入氢氧化钠溶液作为中和液，氢氧化钠溶液体积是酸性溶液体积的1～6倍，氢氧化钠溶液的浓度为20～35％。

6.根据权利要求1所述的一种高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，烘干温度控制为50～250℃，烘干时间控制为2～20h。

技术总结
本发明公开一种高纯三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：S1、将定量的三氧化二锑加入酸性溶液中，得到锑盐溶液；S2、加热锑盐溶液，并通入氨气，然后再加入硫化物沉淀剂，经过陈化处理，将沉淀过滤，得到滤液；S3、在滤液中加入碱液中和，过滤得到三氧化二锑沉淀，依次用氨水和去离子水洗涤，然后烘干，得到提纯后的三氧化二锑产品；本发明除微量砷杂质元素效果显著，且成本低，反应条件温和，工业化可操作性强。

技术研发人员：卢鹏荐,曾小龙,张林,曾祥,莫敏静
受保护的技术使用者：武汉拓材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15