本发明涉及陶瓷连接,更具体地,涉及一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用。
背景技术:
1、碳化硅陶瓷具有强度高、抗氧化、耐磨损、耐高温以及高热导率等优良特性,被广泛应用于航空航天、核能、高温换热等领域。随着工业快速发展,对碳化硅陶瓷部件的结构和尺寸具有越来越高的要求,然而在现有工业发展水平下,大型、复杂碳化硅部件的制备难度大、生产成本高,发展碳化硅陶瓷焊接技术是解决上述问题的有效方法。
2、si3n4/sic复相陶瓷是一种强度高、耐高温性能、耐化学腐蚀和抗高温氧化性能出色的陶瓷材料,将si3n4/sic复相陶瓷作为连接层材料,可获得具有出色连接强度和耐高温性能的sic连接件。由于si3n4/sic是一种难烧结材料,为获得致密的si3n4/sic复相陶瓷连接层,同时实现连接层与母材的紧密高强度连接,通常需要在连接过程中对零件施加高连接压力(≥10mpa),且需要引入传统低温烧结助剂促进烧结致密化,这严重限制了sic连接件的形状和尺寸的设计范围,也限制了sic连接件在高温、腐蚀等服役环境中的应用。
技术实现思路
1、为了解决以si3n4/sic复相陶瓷为连接层材料,在低压连接条件下难以实现si3n4/sic连接层的致密化及与sic母材实现有效连接,且引入传统低温烧结助剂后连接层高温性能和耐腐蚀性能下降的问题,本发明首要目的在于提供一种碳化硅连接件的制备方法。
2、本发明的另一目的在于提供上述方法制备碳化硅连接件。
3、本发明的再一目的在于提供上述碳化硅连接件的应用。
4、本发明的目的通过下述技术方案来实现:
5、一种碳化硅连接件的制备方法,包括如下具体步骤:
6、s1.将sic粉体、si3n4粉体与camzs玻璃粉体,以无水乙醇为溶剂,辊式球磨混合制备焊料;scamz玻璃粉体为cao-al2o3-mgo-zro2-sio2;cao粉、al2o3粉、mgo粉、zro2粉、sio2粉的质量比为(8~12):(16~24):(9~13):(1~5):(46~66);sic、si3n4和camzs的质量比为(3~6):(1~3):(11~16);
7、s2.将焊剂涂敷于两个碳化硅的待焊接区域,按照待成型产品的构造放置,得到待连接组件;
8、s3.将待连接组件放入加热炉中,在氮气气氛中,对待连接组件进行机械加压,在1500~1650℃焊接处理,冷却后得到碳化硅连接件。
9、优选地,步骤s1中所述scamz玻璃粉体是将cao粉、al2o3粉、mgo粉、zro2粉和sio2粉混合,在1550~1650℃保温0.5~2h,水淬后进行研磨,再使用行星球磨经300rpm/24h细化,过100目筛制得。
10、更为优选地,所述cao粉、al2o3粉、mgo粉、zro2粉和sio2粉的质量比9:20:11:2.5:57.5。
11、优选地,步骤s1中所述sic的粒径为30~1000nm,si3n4的粒径为30~1000nm。
12、优选地,步骤s2中所述涂敷的方法为丝网印刷或喷涂。
13、优选地,步骤s3中所述氮气气氛的压力为0.05~0.15mpa;所述机械压力为0.1~1mpa。
14、优选地,步骤s3中所述焊接处理的具体工艺为,以1~10℃/min升温至1000℃,再以1~5℃/min升温至1500~1650℃保温10~60min后,以1~5℃/min降温至800℃,随炉冷却。
15、一种碳化硅连接件,所述连接件是由所述的方法制备得到。
16、优选地,所述的碳化硅陶瓷连接件中连接层的厚度为10~60μm,连接层的氦漏率为1.0×10-12~1.0×10-9pa·m3/s,连接层的室温下剪切强度为60~100mpa,在1000℃惰性气氛下的高温剪切强度为70~110mpa,经过3次800℃的水淬后连接层的室温剪切强度为40~70mpa。
17、所述的碳化硅连接件在高温换热或空间领域中的应用。
18、与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
19、1.本发明采用烧结助剂cao-al2o3-mgo-zro2-sio2玻璃体系,其与母材sic的润湿性良好,且具有良好耐高温和耐腐蚀性能,作为连接层材料的晶界相,可提升连接层的耐高温和耐腐蚀性能,扩展该技术的应用范围;
20、2.本发明的方法不同于传统的sic与si3n4陶瓷的烧结,通过合理设计sic、si3n4及camzs的比例,在焊接过程中,多余的烧结助剂在机械压力作用下被挤出连接区域,得到高致密度和高强度的si3n4/sic复相陶瓷连接层,界面结合牢固。
1.一种碳化硅连接件的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
2.根据权利要求1所述的碳化硅连接件的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述scamz玻璃粉体是将cao粉、al2o3粉、mgo粉、zro2粉和sio2粉混合,在1550~1650℃保温0.5~2h,水淬后进行研磨,再使用行星球磨经300rpm/24h细化,过100目筛制得。
3.根据权利要求2所述的碳化硅连接件的制备方法,其特征在于,所述cao粉、al2o3粉、mgo粉、zro2粉和sio2粉的质量比9:20:11:2.5:57.5。
4.根据权利要求1所述的碳化硅连接件的制备方法,其特征在于,步骤s1中所述sic的粒径为30~1000nm,si3n4的粒径为30~1000nm。
5.根据权利要求1所述的碳化硅连接件的制备方法,其特征在于,步骤s2中所述涂敷的方法为丝网印刷或喷涂。
6.根据权利要求1所述的碳化硅连接件的制备方法,其特征在于,步骤s3中所述氮气气氛的压力为0.05~0.15mpa;所述机械压力为0.1~1mpa。
7.根据权利要求1所述的碳化硅连接件的制备方法,其特征在于,步骤s3中所述焊接处理的具体工艺为,以1~10℃/min升温至1000℃,再以1~5℃/min升温至1500~1650℃保温10~60min后,以1~5℃/min降温至800℃,随炉冷却。
8.一种碳化硅连接件,其特征在于,所述连接件是由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的碳化硅连接件,其特征在于,所述的碳化硅陶瓷连接件中连接层的厚度为10~60μm,连接层的氦漏率为1.0×10-12~1.0×10-9pa·m3/s,连接层的室温下剪切强度为60~100mpa,在1000℃惰性气氛下的高温剪切强度为70~110mpa,经过3次800℃的水淬后连接层的室温剪切强度为40~70mpa。
10.权利要求8或9所述的碳化硅连接件在高温换热或空间领域中的应用。