石墨烯导热膜的制备方法与流程

本申请涉及导热膜的，具体涉及一种石墨烯导热膜的制备方法。

背景技术：

1、目前通过湿法制备石墨烯导热膜，具体为：用大量的溶剂剥离氧化后的石墨，以得到氧化石墨烯溶液；然后通过涂布或者抽滤的方式将氧化石墨烯溶液涂布在基材上，以形成氧化石墨烯；最后石墨化氧化石墨烯，以得到导热膜。然而，上述制备方法可能会导致环境污染、成本高的问题。另外，导热膜的尺寸制约于基材的尺寸，灵活性较低。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供一种利于减小环境污染、降低经济成本以及利于提高导热膜的尺寸灵活性的制备方法。

2、本申请提供一种石墨烯导热膜的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯加入到还原性溶液中以得到包覆体溶液，所述还原性溶液含有还原剂，所述还原剂包括多巴胺或多巴胺衍生物的至少一种，真空干燥所述包覆体溶液以得到包覆体，研磨所述包覆体以得到第一粒料；将所述第一粒料置于反应釜内，通过喷雾干燥技术往所述反应釜内喷入水性高分子粘结剂，以得到第二粒料，所述第二粒料通过所述高分子粘结剂包覆所述第一粒料形成，所述高分子粘结剂包括第一粘结剂，所述第一粘结剂包括聚四氟乙烯；将所述第二粒料经过第一次热辊压，得到支撑膜；热处理所述支撑膜得到导热膜前驱体，所述热处理的升温速度为1～5℃/min，温度为100℃～800℃，时间为1～8小时；石墨化所述导热膜前驱体以得到导热膜，所述石墨化的温度为2000℃～3000℃，时间为1～8小时，升温速度3～8℃/min。

3、在一些可能的实施方式中，所述水性高分子粘结剂的固含量为1-10％，在所述支撑膜中所述氧化石墨烯的投入质量占比为1-15％。

4、在一些可能的实施方式中，所述水性高分子粘结剂的固含量为1～5％。

5、在一些可能的实施方式中，所述高分子粘结剂还包括第二粘结剂，所述第二粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丙烯酸树脂、聚丙烯腈、聚氨酯树脂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸或壳聚糖中的至少一种。

6、在一些可能的实施方式中，所述第二粘结剂为酚醛树脂，水性第二粘结剂的粘度为10～200mpa·s，或者所述第二粘结剂为环氧树脂，水性第二粘结剂的粘度为500～10000mpa·s，或者所述第二粘结剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的数均分子量为2000～8000。

7、在一些可能的实施方式中，所述第一次热辊压的压力为4～25mpa，温度为100℃～200℃。

8、在一些可能的实施方式中，所述水性高分子粘结剂的进样速度为0.5～10ml/min，所述喷雾干燥技术的引风速度为10～60hz，喷枪压力为0.5～3mpa，干燥温度为40℃-100℃。

9、在一些可能的实施方式中，在石墨化所述导热膜前驱体后，所述制备方法还包括：将石墨化后的所述导热膜前驱体进行第二次热辊压，得到所述导热膜。

10、在一些可能的实施方式中，所述第一粒料的制备还包括步骤：用分子筛过筛研磨后的所述包覆体，所述分子筛的目数为50～800目。

11、在一些可能的实施方式中，所述包覆体的制备还包括步骤：离心过滤所述包覆体溶液以留取下层沉淀物，所述离心过滤的转速为500～2000rpm，时间为10～20分钟，真空干燥所述下层沉淀物以得到所述包覆体。

12、在本申请中，将氧化石墨烯分散到还原性溶液中，还原剂初步还原氧化石墨烯，同时还原剂还会在被初步还原的氧化石墨烯的表面包覆形成具有反应位点的有机层，之后通过喷雾干燥技术将高分子粘结剂包覆在有机层的表面以形成核壳结构。后续通过热辊压、热处理以及石墨化步骤得到石墨烯导热膜。因此，本申请通过干法制备出石墨烯导热膜，与现有技术的湿法制备石墨烯相比，无需大量的试剂耗费，利于降低经济成本。另外，本申请提供的导热膜的面积并不受限于基材的面积，利于提高所述导热膜的尺寸设置灵活性。

技术特征：

1.一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水性高分子粘结剂的固含量为1-10％；在所述支撑膜中所述氧化石墨烯的投入质量占比为1-15％。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水性高分子粘结剂的固含量为1～5％。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子粘结剂还包括第二粘结剂，所述第二粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丙烯酸树脂、聚丙烯腈、聚氨酯树脂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸或壳聚糖中的至少一种。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第二粘结剂为酚醛树脂，水性第二粘结剂的粘度为10～200mpa·s，或者所述第二粘结剂为环氧树脂，水性第二粘结剂的粘度为500～10000mpa·s，或者所述第二粘结剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的数均分子量为2000～8000。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次热辊压的压力为4～25mpa，温度为100℃～200℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水性高分子粘结剂的进样速度为0.5～10ml/min，所述喷雾干燥技术的引风速度为10～60hz，喷枪压力为0.5～3mpa，干燥温度为40℃-100℃。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在石墨化所述导热膜前驱体后，所述制备方法还包括：

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一粒料的制备还包括步骤：

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆体的制备还包括步骤：

技术总结
本申请提供一种石墨烯导热膜的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯加入到还原性溶液中以得到包覆体溶液，真空干燥包覆体溶液以得到包覆体，研磨包覆体以得到第一粒料；将第一粒料置于反应釜内，通过喷雾干燥技术往反应釜内喷入水性高分子粘结剂，以得到第二粒料；将第二粒料经过第一次热辊压，得到支撑膜；热处理支撑膜得到导热膜前驱体；石墨化导热膜前驱体以得到导热膜；二次辊压增加导热膜的致密性。本申请提供的制备方法利于降低经济成本以及利于提高导热膜的尺寸设置灵活性。

技术研发人员：王臣,李小丽,郑斌,田水
受保护的技术使用者：深圳清研电子科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15