一种氮化硅夹层天线罩及其制备方法与流程

本发明属于天线罩制备，具体地说涉及一种氮化硅夹层天线罩及其制备方法。

背景技术：

1、天线罩是保护雷达天线的重要装置，位于系统前端，用于保护导航天线不受损坏，使导弹能有效地命中目标，它既是导弹气动外形的重要组成部分，又是天线的保护装置，是导弹不可缺少的重要部件。而氮化硅基陶瓷由于具有优异的力学性能、较高的热稳定性以及较低的介电常数，抗烧蚀性能比熔融石英好，能经受6～7ma飞行条件下的热震，因此成为目前最有希望的天线罩材料。

2、但是通过现有方法制备出的氮化硅夹层天线罩要么为单层天线罩或外形简单、壁厚均等的天线罩，要么存在坯体层间结合力差的缺陷，极易发生开裂或分层现象，无法满足使用要求。因此，现有技术难以制备出结构多样化、力学性能优异的氮化硅夹层天线罩，严重限制了天线罩领域的发展。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明设计了一种氮化硅夹层天线罩的制备方法，包括以下步骤：

2、s1：将氮化硅粉、烧结助剂与乙醇溶剂混合，干燥后得到陶瓷粉；

3、s2：将所述陶瓷粉与聚乙二醇-600、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮和分散剂混合，得到混合物；

4、s3：将所述混合物冷却造粒，得到预混料；

5、s4：通过熔融沉积打印技术对预混料进行打印，得到氮化硅天线罩坯体；

6、s5：对氮化硅天线罩坯体进行加热处理，得到天线罩素坯；

7、s6：对所述天线罩素坯进行烧结处理，得到氮化硅夹层天线罩。

8、与现有技术相比，本发明的有益效果为：混合物中既包括聚乙二醇-600、聚乙二醇-2000等水基成分，又包括聚甲基丙烯酸甲酯等塑基成分，通过两种成分之间的相互协同，能够提高陶瓷粉与其他组分之间的粘结强度以及混合物的固含量，与熔融沉积打印技术相结合，能够提高粉体之间的粘结力度，进而提高坯体的层间结合力，缓解或避免坯体发生开裂的现象；水基成分在坯体成型后通过水浴加热溶解排除，有利于提高制备效率，减少溶剂脱脂对环境的污染，热塑性塑料作为骨架材料保持坯体的几何形状及尺寸精度，使得制备得到的氮化硅天线罩结构多样化、气孔缺陷少、密度高、轻量化，具有良好的综合性能。

9、优选的，按重量份数计，所述氮化硅粉为85～91份，所述烧结助剂为9～15份；

10、所述氮化硅粉的平均粒径为0.5～2μm。

11、优选的，所述烧结助剂包括氧化镧、氧化镁、氧化饵中的任意一种或几种；

12、所述干燥处理的干燥温度为60～80℃，干燥时间不低于24h。

13、优选的，按重量份数计，所述混合物中陶瓷粉为75～85份，其他组分共为15～25份；

14、所述混合物的混合方式为密炼混合，密炼温度为160～180℃，密炼时间不低于3h。

15、优选的，所述分散剂包括油酸oa；

16、所述步骤2在制备混合物时，还添加了增塑剂和阻聚剂，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯dbp，所述阻聚剂为吩噻嗪。

17、本优选方案的有益效果为：分散剂避免粉料发生团聚，保证聚乙二醇-600、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、分散剂和陶瓷粉的包裹均匀；增塑剂可提高坯体的延展性，吩噻嗪作为阻聚剂，能够阻止各有机组分的“自交联”效应。

18、优选的，所述聚乙二醇-600、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、分散剂、增塑剂、阻聚剂的重量份数比为：(10～20)：(30～40)：(5～15)：(10～20)：(15～25)：(1.9～3.5)：(1～3)：(0.1～0.5)。

19、本优选方案的有益效果为：聚乙二醇-600作为润滑剂和润湿剂，用于润湿陶瓷粉，增加粉体与聚乙二醇-600、聚乙二醇-2000、聚甲基丙烯酸甲酯等组分的沾染能力；聚乙二醇-2000用作热熔粘合剂，用于增加粉体快速的再润湿能力，提高粉体装载量；聚乙二醇-4000作为粘合剂，能够增加坯体结合强度，防止坯体碎裂和缺损；聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮作为骨架支撑材料，能够防止坯体在成型过程中产生变形。

20、优选的，所述熔融沉积打印技术的打印参数包括：

21、喷嘴直径为0.5～0.8mm，切片厚度为0.4～0.8mm，打印流量为90～110％f，打印速度为90～130％v，打印温度为130～160℃。

22、本优选方案的有益效果为：通过设置打印参数调控其打印熔融粘度，与预混料的配方体系相结合，能够提高打印得到的坯体层间结合强度，增加层间结合力，有利于制备得到结构多样化且力学性能良好的氮化硅夹层天线罩。

23、优选的，所述加热处理包括：对氮化硅天线罩坯体进行水浴加热，加热温度为70～90℃，加热时间为24～48h。通过加热处理，除去坯体中的水基成分。

24、优选的，所述烧结处理包括：

25、第一阶段：以150～180℃/h的升温速率，在0.5～2mpa的压力下从室温升至1300～1400℃，保温1～3h；

26、第二阶段：以180～240℃/h的升温速率，在2～4mpa的压力下，从第一阶段的保温温度升至1550～1650℃，保温2～4h。

27、本优选方案的有益效果为：在第一阶段晶体实现预生长，在第二阶段实现完全相变，得到低形变、高精度的氮化硅夹层天线罩。

28、本发明还设计了一种氮化硅夹层天线罩，应用上述的制备方法制备得到。

29、与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过上述制备方法制备得到的氮化硅植入物坯体层间结合力较强，具有结构多样化、轻量化的优点。

技术特征：

1.一种氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述氮化硅粉为85～91份，所述烧结助剂为9～15份；

3.根据权利要求1所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包括氧化镧、氧化镁、氧化饵中的任意一种或几种；

4.根据权利要求1所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述混合物中陶瓷粉为75～85份，其他组分共为15～25份；

5.根据权利要求1所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括油酸oa；

6.根据权利要求5所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇-600、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、分散剂、增塑剂、阻聚剂的重量份数比为：(10～20)：(30～40)：(5～15)：(10～20)：(15～25)：(1.9～3.5)：(1～3)：(0.1～0.5)。

7.根据权利要求1所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，所述熔融沉积打印技术的打印参数包括：

8.根据权利要求1所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，所述加热处理包括：

9.根据权利要求1所述的氮化硅夹层天线罩的制备方法，其特征在于，所述烧结处理包括：

10.一种氮化硅夹层天线罩，其特征在于，应用权利要求1～9任一所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明属于天线罩制备技术领域，具体地说涉及一种氮化硅夹层天线罩及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1：将氮化硅粉、烧结助剂与溶剂混合，干燥后得到陶瓷粉；S2：将所述陶瓷粉与聚乙二醇‑600、聚乙二醇‑2000、聚乙二醇‑4000、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮和分散剂混合，得到混合物；S3：将所述混合物冷却造粒，得到预混料；S4：通过熔融沉积打印技术对预混料进行打印，得到氮化硅天线罩坯体；S5：对氮化硅天线罩坯体进行加热处理，得到天线罩素坯；S6：对所述天线罩素坯进行烧结处理，得到氮化硅夹层天线罩。

技术研发人员：王营营,徐先豹,李伶,王飞,隋松林,王伟伟,王晓东,毕鲁南
受保护的技术使用者：山东工业陶瓷研究设计院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15