石墨烯浆料的制备方法及其应用与流程

本发明涉及石墨烯领域，具体而言，涉及一种石墨烯浆料的制备方法及其应用。

背景技术：

1、自从石墨烯发现以来，关于石墨烯的研究不断取得重要进展，其在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景。与此同时，人们需要大量结构完整的高质量石墨烯材料。这就要求提高现有制备工艺的水平，以实现石墨烯的大规模、低成本、可控的合成和制备，迄今为止，利用不同的化学方法，特别是化学气相沉积法和氧化还原法规模制备石墨烯已经成为可能。

2、现有技术采用膨胀石墨或石墨为原料直接通过机械剥离法制备石墨烯浆料，使用膨胀石墨或石墨作为原料成本较高，并且通过重复循环采用球磨-砂磨打破石墨层间作用力，耗能耗时、难以达到最优的剥离效果，最后得到的产品层较厚，影响性能；亦或是选用将石墨分散在表面活性剂溶液中进行机械剥离，使溶剂分子或表面活性剂分子吸附在石墨烯表面，利用斥力和分子间的作用力实现石墨层间的剥离，石墨层间作用力很强，单独只依靠溶剂或表面活性剂分子插层很难实现高品质单层或少层石墨烯的均匀制备和分散。

3、有鉴于此，本领域技术亟需开发一种成本较低，且能够有效降低石墨烯的剥离难度，并可进一步提升石墨烯浆料性能的制备方法。

技术实现思路

1、本申请的主要目的在于提供一种石墨烯浆料的制备方法，以解决现有技术成本较高，采用球磨-砂磨等进行机械剥离或者将石墨分散在表面活性剂溶液中进行机械剥离而导致的耗能耗时，且得到的石墨烯浆料性能差的问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种石墨烯浆料的制备方法，该制备方法包括：步骤s1，将膨胀石墨坯进行粉碎处理，得到膨胀石墨粉末；步骤s2，将膨胀石墨粉末与热熔剂混合进行干法热熔处理，得到热熔膨胀石墨料；步骤s3，将热熔膨胀石墨料加入溶剂中进行浸润，得到石墨烯前驱体溶液；步骤s4，将石墨烯前驱体溶液与分散剂混合进行分散处理，得到石墨烯浆料。

3、进一步地，步骤s1，膨胀石墨坯为碳素企业生产超高功率石墨电极过程中产生的工业废料；该膨胀石墨坯由膨胀石墨先进行石墨化，再挤压成型得到。

4、进一步地，膨胀石墨的粒径为45～55目。

5、进一步地，膨胀石墨的膨胀倍率为330～380倍。

6、进一步地，步骤s1中，膨胀石墨粉末的粒径为5～25μm。

7、进一步地，步骤s2中，膨胀石墨粉末与热熔剂的质量比为(35～45):(2～4)；热熔剂包括磷酸二氢铝、酒石酸氢钾、乙二胺四乙酸二钠、甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠中的至少一种。

8、进一步地，步骤s2，干法热熔处理在真空或惰性气体至少一种环境下进行，优选惰性气体包括氮气或氩气中的至少一种。

9、进一步地，干法热熔处理的温度为120～270℃，进行干法热熔处理前的升温速率为3～8℃/min，保温时间为0.5～1h。

10、进一步地，步骤s3，溶剂包括水、烃类、醇类、醚类、酮类、酯类中的至少一种，优选为水、n-甲基吡咯烷酮、乙醇、乙酸乙酯、甲酰胺丙酮、二氯甲烷中的至少一种。

11、进一步地，浸润的时间为1～4h。

12、进一步地，步骤s4，分散剂与石墨烯前驱体溶液中石墨烯前驱体的质量比为(1～3):(35～45)；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、醋酸乙烯共聚物中的至少一种。

13、进一步地，分散时间为30～150min。

14、进一步地，石墨烯的粒径为1～2μm，片层的厚度为0.3～3nm。根据本申请的另一个方面，还提供了上述制备方法得到的石墨烯浆料中的石墨烯在微电子、量子物理、材料、化学领域的应用。

15、应用本申请的技术方案，本申请提供的石墨烯浆料的制备方法以膨胀石墨坯为原料，通过将膨胀石墨坯与热熔剂混合进行干法热熔处理，将热熔剂插入膨胀石墨片层之间，使得膨胀石墨片层之间的作用力减弱，从而缩短分散的时间，不仅节约了成本和能源，而且得到的石墨烯浆料中石墨烯能够获得粒径较小，层数较少，导电性能更加优异。

技术特征：

1.一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1，所述膨胀石墨坯为碳素企业生产超高功率石墨电极过程中产生的工业废料，所述膨胀石墨坯由可膨胀石墨先加热膨胀成膨胀石墨，所述膨胀石墨再进行石墨化和挤压成型得到；

3.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1，所述膨胀石墨粉末的粒径为5～25μm。

4.根据权利要求1所述石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2，所述膨胀石墨粉末与所述热熔剂的质量比为(35～45):(2～4)；所述热熔剂包括磷酸二氢铝、酒石酸氢钾、乙二胺四乙酸二钠、甲基丙烯酰胺、碳酸氢钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2，所述干法热熔处理在真空或惰性气体至少一种环境下进行，优选所述惰性气体包括氮气或氩气中的至少一种；

6.根据权利要求1所述石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3，所述溶剂包括水、烃类、醇类、醚类、酮类、酯类中的至少一种，优选为水、n-甲基吡咯烷酮、乙醇、乙酸乙酯、甲酰胺丙酮、二氯甲烷中的至少一种；

7.根据权利要求1所述石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4，所述分散剂与所述石墨烯前驱体溶液中的石墨烯前驱体的质量比为(1～3):(35～45)；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、醋酸乙烯共聚物中的至少一种；

8.根据权利要求1至7中任一项所述石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，所述石墨烯浆料中石墨烯的含量为1～6％。

9.根据权利要求8所述石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的粒径≤2μm，片层厚度为0.3～3nm。

10.权利要求1至9中任一项所述的制备方法得到的石墨烯浆料中的石墨烯在微电子、量子物理、材料、化学领域的应用。

技术总结
本发明提供了一种石墨烯浆料的制备方法及其应用。本申请提供的石墨烯浆料的制备方法包括：步骤S1，将膨胀石墨坯进行粉碎处理，得到膨胀石墨粉末；步骤S2，将膨胀石墨粉末与热熔剂混合进行干法热熔处理，得到热熔膨胀石墨料；步骤S3，将热熔膨胀石墨料加入溶剂中进行浸润，得到石墨烯前驱体溶液；步骤S4，将石墨烯前驱体溶液与分散剂混合进行分散处理，得到石墨烯浆料。本申请以膨胀石墨坯为原料，通过将膨胀石墨坯与热熔剂混合进行干法热熔处理，将热熔剂插入膨胀石墨片层之间，使得膨胀石墨片层之间的作用力减弱，从而缩短分散的时间，不仅节约了成本和能源，而且得到的石墨烯浆料中石墨烯能够获得粒径较小，层数较少，导电性能优异。

技术研发人员：康辉,展长振,谢东方,赵立川,姜建辉,武磊,陈娟,杨硕,李诚
受保护的技术使用者：北京蒙京石墨新材料科技研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16