本发明涉及一种六氟磷酸盐的制备方法，属于电池电解质领域。
背景技术：
1、锂离子电池作为一种发展迅猛的储能装置，因具有较高的能量密度、优异的循环性能而广泛应用于3c领域以及动力电池领域。然而近年来动力电池的使用寿命、容量持续衰减等在一定程度上限制了其发展。
2、六氟磷酸锂(lipf6)作为锂离子电池电解质，主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池及其他日用电池领域，已经成为目前不可替代的锂离子电池电解质之一。目前六氟磷酸锂的合成主要氟化氢溶剂法，主要是将五氟化磷与溶解在氟化氢中的氟化锂反应生成六氟磷酸锂。
3、五氟化磷的制备主要有以下三种方法：(1)红磷直接与氟气反应；(2)由五氧化二磷或浓磷酸与无水氟化氢反应生成六氟磷酸和水，再用发烟硫酸脱水获得五氟化磷气体；(3)由五氯化磷与无水氟化氢反应获得五氟化磷或六氟磷酸。其中，红磷直接与氟气反应制备五氟化磷，反应剧烈、不易控制、安全性差，而且单质磷存在易升华、无法得到充分利用、易堵塞管道的问题。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种六氟磷酸盐的制备方法，解决现有技术中制备五氟化磷的反应剧烈、不易控制、安全性差的问题。
2、为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
3、一种六氟磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：无水hf、磷粉、碱金属氟化盐进行电解反应，生成六氟磷酸盐。
4、本发明通过将无水hf电解出弱性氟，然后将弱性氟、磷粉、碱金属氟化盐进行反应，一锅法直接合成六氟磷酸盐，收率较高、操作简单。与氟气和单质磷的反应相比，电解法获得的弱性氟与磷粉反应更加温和、易控制、安全性高。
5、为了便于无水hf电解出弱性氟，提高反应效率，优选地，所述无水hf、磷粉、碱金属氟化盐的摩尔比为(15～25)：(1～1.05)：(1～1.05)。
6、为了提高六氟磷酸盐的合成效率，优选地，所述反应是部分无水hf在低电压下电解出氟原子，氟原子、磷粉、碱金属氟化盐在未电解无水氟化氢溶剂中反应，得到六氟磷酸盐。该氟原子为活性较弱的弱性氟。
7、优选地，所述电解反应的温度为15～30℃，电压为10～15v。在该反应温度下，既可以保证合成六氟磷酸盐，又能够保证磷粉不被升华，避免堵塞管道，使得磷粉得以充分利用。该电压可以使得无水hf部分电解，使得反应正常进行。电解反应温度进一步优选为15～25℃。
8、优选地，所述碱金属氟化盐为氟化锂、氟化钠中的一种。这两种碱金属氟化盐为合成电解质常用原料。
9、优选地，所述电解反应包括先进行除水，然后在所述10～15v高电压下进行反应。该反应在保护气氛下进行，如氮气。
10、优选地，所述除水的电压为5～7v。
11、为了提高六氟磷酸盐的纯度，优选地，电解反应后进行结晶、固液分离、干燥。
12、为了除去反应得到的反应物中的杂质，优选地，所述过滤的滤板的孔径为700～800目。
13、优选地，所述结晶为蒸发结晶，蒸发结晶的温度为30～40℃；所述干燥的温度为60～80℃。蒸发结晶可以除去未反应的多余无水hf，减少产品中的杂质，而且蒸发结晶使用温度较低，蒸发结束后再升温干燥可以除杂更彻底，并降低处理成本。
1.一种六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：无水hf、磷粉、碱金属氟化盐进行电解反应，生成六氟磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述无水hf、磷粉、碱金属氟化盐的摩尔比为(15～25)：(1～1.05)：(1～1.05)。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述电解反应的温度为15～30℃，电压为10～15v。
4.根据权利要求1-3任一项所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述碱金属氟化盐为氟化锂、氟化钠中的一种。
5.根据权利要求3所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述电解反应包括先进行除水，然后在所述10～15v高电压下进行反应。
6.根据权利要求5所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述除水的电压为5～7v。
7.根据权利要求1-3任一项所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，电解反应后进行结晶、固液分离、干燥。
8.根据权利要求7所述的六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述结晶为蒸发结晶，蒸发结晶的温度为30～40℃；所述干燥的温度为60～80℃。