一种半导体晶体生长及原位退火的方法及装置与流程

本发明涉及半导体晶体制备，具体为一种半导体晶体生长及原位退火的方法及装置。

背景技术：

1、inp材料是一种重要的化合物半导体材料，inp基微电子器件具有高频、低噪声、高效率、抗辐照等特点。磷化铟在5g网络、太赫兹通信、毫米波通信与探测等领域应用广泛。

2、常用的生长磷化铟晶体的方法有两种：一种是垂直温度梯度凝固技术（vgf），一种是液封直拉技术（lec）。vgf法可以生长低缺陷晶体，由于生长界面温度梯度小，因而成品率很低。lec法生长的晶体缺陷密度高，但是成品率高，另外lec系统中的籽晶杆提拉需要步进电机进行控制，因而生长单晶很难实现生长界面速率的稳定连续，同时晶体还需要设置热屏等退火装置。因此制备低缺陷高成品率的磷化铟晶体的难度很大。

3、因此，本领域技术人员提供了一种半导体晶体生长及原位退火的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

技术实现思路

1、（一）解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种半导体晶体生长及原位退火的方法及装置，解决了vgf法成品率低，lec法生长的晶体缺陷密度高，其生长单晶很难实现生长界面速率的稳定连续，同时晶体还需要设置热屏等退火装置，因此制备低缺陷高成品率的磷化铟晶体的难度很大的问题。

3、（二）技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、一种半导体晶体生长及原位退火的方法，包括以下过程：

6、s1.首先将坩埚盖焊接或烧结至坩埚上，然后向坩埚内部放置固体氧化硼和固体磷化铟，然后将坩埚放置到坩埚支撑上端；

7、s2.封闭主炉体和上炉盖，通过充放气管道给系统抽真空至10-2pa-10pa，然后充入惰性气体至3-5mpa；

8、s3.通过加热器i、加热器ii、加热器iii和下加热器给固体磷化铟、固体氧化硼加热直至形成磷化铟熔体和液态氧化硼；

9、s4.启动籽晶杆使其以0.5-20r/min的速度转动，坩埚杆使其以0.5-20r/min的速度转动，二者同向转动，相对转速为5-15r/min；

10、s5.下降籽晶杆，使得籽晶与磷化铟熔体接触，调节加热器i、加热器ii、加热器iii和下加热器，通过热电偶i，热电偶ii，热电偶iii的显示值反馈磷化铟熔体的温度；

11、s6.逐渐降低磷化铟熔体的温度直至籽晶上长出磷化铟晶体，继续让磷化铟熔体降温，直至磷化铟晶体尺寸达到所需尺寸r；

12、s7.使坩埚和籽晶杆同时转动，二者的角加速度相同，逐渐提高旋转速度，使得磷化铟熔体中间液面逐渐下降，两边向坩埚壁上方运动；

13、s8.通过观察窗观看磷化铟熔体的运动情况，同时调节加热器i、加热器ii、加热器iii和下加热器的功率，控制磷化铟晶体的横向生长速率，通过坩埚旋转的加速度控制纵向生长速率，最终使磷化铟熔体完全形成管状，进而获得长直径单晶；

14、s9.通过观察窗观看磷化铟熔体的运动情况，向上提拉磷化铟熔体使其脱离底部的液态氧化硼5mm以上，然后逐渐给系统以1k/min-50k/min的速率给管状的磷化铟熔体降温，直至800℃以下，然后同时以相同的角加速度给坩埚和籽晶杆降低速度直至为0，进而获得磷化铟晶体。

15、进一步地，所述步骤s7中通过设置3个以上的辅助转轮与坩埚支撑接触，保证坩埚稳定转动，并防止坩埚的离心震动，且坩埚支撑内部深度大于坩埚的高度。

16、进一步地，所述步骤s7中的坩埚旋转速度的设计最大值不低于：

17、

18、其中，r的单位为cm；n的单位为r/min。

19、进一步地，所述步骤s9结束后，还包括以下过程：待磷化铟熔体的温度低于20℃，给系统放气至常压后，升籽晶杆直至磷化铟晶体移动出坩埚，取出磷化铟晶体。

20、进一步地，一种半导体晶体生长及原位退火的装置，包括主炉体、上炉盖、保温套、坩埚和坩埚支撑，所述保温套固定设置在主炉体的内部下端，所述保温套的内部从上到下依次设置有加热器i、加热器ii和加热器iii，所述坩埚支撑通过下端通过坩埚杆固定连接主炉体内部的下端中部，所述坩埚支撑的下端设置有下加热器，且所述加热器i、加热器ii和加热器iii分布设置在坩埚支撑的外壁，所述坩埚设置在坩埚支撑的内部且与坩埚支撑内壁紧贴，所述坩埚支撑内部深度大于坩埚的高度，所述坩埚的上端焊接或烧结连接有坩埚盖，且坩埚盖的中部开设有贯通的通孔，所述坩埚内部设置有氧化硼和磷化铟溶体。

21、进一步地，所述保温套的侧壁内部设置有热电偶i和热电偶ii，且所述热电偶i和热电偶ii分别设置在加热器i和加热器ii以及加热器ii和加热器iii之间的间隙中，所述坩埚杆的内部设置有热电偶iii，所述热电偶iii的上端与坩埚底部相接触。

22、进一步地，所述上炉盖中部连接有籽晶杆，所述籽晶杆的靠上端设置有称重器，所述籽晶杆的底部连接有籽晶，所述籽晶下端外壁连接有磷化铟晶体，所述上炉盖上靠近籽晶杆处设置有观察窗。

23、进一步地，所述主炉体的内侧壁中部连接有多个固定架，所述固定架端部转动设置有辅助转轮，所述辅助转轮至少设置三个，且辅助转轮与坩埚支撑外壁相接触。

24、进一步地，所述主炉体的侧壁靠下端连通有充放气管道，且所述主炉体的侧壁靠上端设置有压力表。

25、（三）有益效果

26、本发明提供了一种半导体晶体生长及原位退火的方法及装置。具备以下有益效果：

27、1、本发明提供了一种半导体晶体生长及原位退火的方法及装置，通过离心降低生长液面的方法生长晶体，同时在离心形成的熔体或者多晶体管道中对晶体进行原位退火，降低晶体的热应力，该方法可以降低lec晶体生长中机械震动带来的提拉影响，通过中心液面在离心力下连续下降，同时实现晶体的生长，同时还可以利用高速离心运动下，在生长界面建立起高的温度梯度，提高生长界面的稳定性。

技术特征：

1.一种半导体晶体生长及原位退火的方法，其特征在于，包括以下过程：

2.根据权利要求1所述的一种半导体晶体生长及原位退火的方法，其特征在于，所述步骤s7中通过设置3个以上的辅助转轮（4）与坩埚支撑（20）接触，保证坩埚（12）稳定转动，并防止坩埚（12）的离心震动，且坩埚支撑（20）内部深度大于坩埚（12）的高度。

3.根据权利要求1所述的一种半导体晶体生长及原位退火的方法，其特征在于，所述步骤s7中的坩埚（12）旋转速度的设计最大值不低于：

4.根据权利要求1所述的一种半导体晶体生长及原位退火的方法，其特征在于，所述步骤s9结束后，还包括以下过程：待磷化铟熔体（13）的温度低于20℃，给系统放气至常压后，升籽晶杆（14）直至磷化铟晶体（15）移动出坩埚（12），取出磷化铟晶体（15）。

5.根据权利要求1-4任一所述的一种半导体晶体生长及原位退火的装置，其特征在于，包括主炉体（1）、上炉盖（2）、保温套（9）、坩埚（12）和坩埚支撑（20），所述保温套（9）固定设置在主炉体（1）的内部下端，所述保温套（9）的内部从上到下依次设置有加热器i（5）、加热器ii（6）和加热器iii（7），所述坩埚支撑（20）通过下端通过坩埚杆（16）固定连接主炉体（1）内部的下端中部，所述坩埚支撑（20）的下端设置有下加热器（8），且所述加热器i（5）、加热器ii（6）和加热器iii（7）分布设置在坩埚支撑（20）的外壁，所述坩埚（12）设置在坩埚支撑（20）的内部且与坩埚支撑（20）内壁紧贴，所述坩埚支撑（20）内部深度大于坩埚（12）的高度，所述坩埚（12）的上端焊接或烧结连接有坩埚盖（12-1），且坩埚盖（12-1）的中部开设有贯通的通孔，所述坩埚（12）内部设置有氧化硼（11）和磷化铟溶体（13）。

6.根据权利要求5所述的一种半导体晶体生长及原位退火的装置，其特征在于，所述保温套（9）的侧壁内部设置有热电偶i（17）和热电偶ii（18），且所述热电偶i（17）和热电偶ii（18）分别设置在加热器i（5）和加热器ii（6）以及加热器ii（6）和加热器iii（7）之间的间隙中，所述坩埚杆（16）的内部设置有热电偶iii（19），所述热电偶iii（19）的上端与坩埚（12）底部相接触。

7.根据权利要求5所述的一种半导体晶体生长及原位退火的装置，其特征在于，所述上炉盖（2）中部连接有籽晶杆（14），所述籽晶杆（14）的靠上端设置有称重器（3），所述籽晶杆（14）的底部连接有籽晶（10），所述籽晶（10）下端外壁连接有磷化铟晶体（15），所述上炉盖（2）上靠近籽晶杆（14）处设置有观察窗（23）。

8.根据权利要求5所述的一种半导体晶体生长及原位退火的装置，其特征在于，所述主炉体（1）的内侧壁中部连接有多个固定架（24），所述固定架（24）端部转动设置有辅助转轮（4），所述辅助转轮（4）至少设置三个，且辅助转轮（4）与坩埚支撑（20）外壁相接触。

9.根据权利要求5所述的一种半导体晶体生长及原位退火的装置，其特征在于，所述主炉体（1）的侧壁靠下端连通有充放气管道（21），且所述主炉体（1）的侧壁靠上端设置有压力表（22）。

技术总结
本发明提供一种半导体晶体生长及原位退火的方法及装置，涉及半导体晶体制备技术领域。该半导体晶体生长及原位退火的方法，包括以下过程：S1.首先将坩埚盖焊接或烧结至坩埚上，然后向坩埚内部放置固体氧化硼和固体磷化铟，然后将坩埚放置到坩埚支撑上端；S2.封闭主炉体和上炉盖，通过充放气管道给系统抽真空至10<supgt;‑2</supgt;Pa‑10Pa，然后充入惰性气体至3‑5MPa。本发明中，该方法可以降低LEC晶体生长中机械震动带来的提拉影响，通过中心液面在离心力下连续下降，同时实现晶体的生长，同时还可以利用高速离心运动下，在生长界面建立起高的温度梯度，提高生长界面的稳定性。

技术研发人员：王书杰,孙聂枫,邵会民,徐森锋,顾占彪,张文雅,史艳磊,李晓岚,王阳
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第十三研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16