一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3D打印浆料及陶瓷化方法与流程

本发明涉及多孔导电陶瓷，尤其涉及一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料及陶瓷化方法。

背景技术：

1、现有技术方案的多孔陶瓷需要添加造孔剂烧结而成的，一方面，强度差，烧久容易掉粉，掉粉不仅影响口感还易造成安全隐患；另一方面，造孔剂烧成的多孔陶瓷的孔径大小和孔隙率不能精确调控，同时会在局部位置有死孔、盲孔，影响导油，造成供油不足，影响发热体干烧寿命。孔陶瓷雾化芯需要模具才能制备，而且不可制备复杂形状的陶瓷模型，抗压注射同时生产的数量有限，生产效率低。

2、现有的hnb周向加热管分为绝缘陶瓷管和金属管。绝缘陶瓷管不导电，需要在外表面镀膜或覆膜形成发热体，但是外表面的膜使用久易脱落，而且也不耐氧化，导致阻值越来越大。另外，陶瓷管属于外壁加热，陶瓷管吸收一部分热量，另一部分热量散失管外，能量使用不集中，导致升温速率慢，烟雾量小。金属管在高温下容易氧化，而且不耐腐蚀，导致烟雾中有股金属味，影响口感。此外，现有多孔陶瓷发热体多是金属发热丝或厚膜发热浆料，由于发热体与多孔陶瓷的热膨胀系数差异大，雾化过程中容易产生应力导致发热体脱膜或厚膜发热体断裂，影响产品使用寿命和体验。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

2、本发明提供一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，原料包括以下质量百分比组分：大粒径二氧化钛粒子10-40wt％、小粒径二氧化钛粒子5-40wt％、导电相粉体5-20wt％、粘接剂2-10wt％、分散液0.8-6wt％、脱泡剂0.4-2wt％、去离子水20-50wt％。

3、所述大粒径二氧化钛粒子呈球形，粒径为500-1000nm，其纯度不低于99.9％。

4、所述小粒径二氧化钛粒子呈球形，粒径为100-500nm，其纯度不低于99.9％。

5、所述导电相粉体选自氮化钛、氮化锆、碳氮化钛、碳化钛、碳化锆、碳化铊、碳化铪、硼化钛、硼化锆、硼化铊、硼化铪、硅化钼、碳化钨中的至少一种。优选的，导电相粉体的纯度不低于99.9％，粒径不超过500nm。

6、所述粘接剂选自聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚邻苯二甲酰胺(ppa)、纤维素中的至少一种。

7、所述分散液选自苯扎氯铵、聚二甲基胍盐、乙二醇丁醚、二甲基亚砜(dmso)、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(pluronicf127)中的至少一种。

8、所述脱泡剂选自有机硅消泡剂acp-1400、有机硅和聚合物溶剂型消泡剂byk088、聚硅氧烷、碳酸钠、偏硅酸钠中的至少一种。

9、优选的，直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的制备方法，包括以下步骤：按质量比例，两种不同大小的二氧化钛粒子中，先加入导电相粉体，搅拌均匀，再加入去离子水、分散液、粘接剂和脱泡剂，混合球磨。

10、具体的，直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的制备方法，包括以下步骤：按质量比例，在大粒径二氧化钛粒子和小粒径二氧化钛粒子中，先加入导电相粉体，搅拌均匀，再加入去离子水、分散液、粘接剂和脱泡剂，选择三维混料机，转速为1500rpm/min，混合球磨6h。

11、优选的，按上述步骤制备的直写成型二氧化钛3d打印浆料的粘度小于20pa·s。

12、本发明还提供一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的陶瓷化方法，包括以下步骤：

13、(1)采用3d直写成型机打印直写成型二氧化钛3d打印浆料，得到多孔导电陶瓷生坯；

14、(2)将多孔导电陶瓷生坯置于进行真空热处理；

15、(3)将热处理后的多孔导电陶瓷生坯进行热解，得到陶瓷烧结件。

16、具体的，直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的陶瓷化方法，包括以下步骤：

17、(1)采用3d直写成型机打印直写成型二氧化钛3d打印浆料，得到多孔导电陶瓷生坯；

18、(2)将多孔导电陶瓷生坯置于80-120℃真空烘箱进行热处理5-10h；

19、(3)将热处理后的多孔导电陶瓷生坯置于马弗炉进行热解，得到陶瓷烧结件。

20、优选的，直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的陶瓷化方法，包括以下步骤：

21、(1)采用3d直写成型机打印直写成型二氧化钛3d打印浆料，得到多孔导电陶瓷生坯；

22、(2)将多孔导电陶瓷生坯置于120℃真空烘箱进行热处理8h；

23、(3)将热处理后的多孔导电陶瓷生坯置于马弗炉进行热解，得到陶瓷烧结件。

24、优选的，热解分为2个阶段，第1阶段多孔导电陶瓷生坯升温至900℃，升温速率为3-8℃/min，保温5-10h；第2阶段多孔导电陶瓷生坯冷却至室温，降温速率为3-8℃/min。

25、具体的，热解分为2个阶段，第1阶段多孔导电陶瓷生坯升温至900℃，升温速率为5℃/min，保温5-10h；第2阶段多孔导电陶瓷生坯冷却至室温，降温速率为5℃/min。

26、优选的，多孔导电陶瓷生坯的结构可以为圆柱、长方体、立方体。圆柱的直径为2-10mm、厚度为0.1-8mm；长方体的长为2-10mm、宽为2-10mm、厚度为0.1-8mm，立方体的长为2-10mm、厚度为0.1-8mm。

27、更优选的，多孔导电陶瓷生坯在厚度方向上的中下部分隔为两部分，分隔槽的深度为0.07-5.00mm或多孔导电陶瓷生胚的厚度的(0.25-0.5)倍。

28、本发明提供一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，原料包括以下质量百分比组分：大粒径二氧化钛粒子10-40wt％、小粒径二氧化钛粒子5-40wt％、导电相粉体5-20wt％、粘接剂2-10wt％、分散液0.8-6wt％、脱泡剂0.4-2wt％、去离子水20-50wt％。按质量比例，在大粒径二氧化钛粒子和小粒径二氧化钛粒子中，先加入导电相粉体，搅拌均匀，再加入去离子水、分散液、粘接剂和脱泡剂，选择三维混料机，转速为1500rpm/min，混合球磨6h，得到用于电子烟领域的直写成型多孔二氧化钛陶瓷3d打印浆料。通过3d直写成型机打印出多孔导电陶瓷生坯，经过热处理和热解，得到多孔导电陶瓷烧结件。多孔导电陶瓷体呈圆柱或棱柱，且多孔导电陶瓷体分布着贯穿孔，孔径大小、孔隙率均可精准调节，厚度方向上底部尺寸不连通，使得多孔导电陶瓷烧结件顶部形成发热部，底部形成导油部。与现有技术相比，本发明直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料及陶瓷化方法，制备工艺简单、成本低廉，打印精度高，可用于打印微米级孔径陶瓷芯；发热体和导油部一体化，降低脱落风险；可同时打印多个陶瓷模型，效率高，具备量产的条件；无需模具便可制备复杂形状的陶瓷模型，能够在多孔导电陶瓷体无需做成薄片的前提下，解决导电陶瓷雾化芯热熔大和导油储油的技术问题。

技术特征：

1.一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，其特征在于，包括以下质量百分比组分：大粒径二氧化钛粒子10-40wt％、小粒径二氧化钛粒子5-40wt％、导电相粉体5-20wt％、粘接剂2-10wt％、分散液0.8-6wt％、脱泡剂0.4-2wt％、去离子水20-50wt％；所述大粒径二氧化钛粒子的粒径为500-1000nm；所述小粒径二氧化钛粒子的粒径为100-500nm。

2.如权利要求1所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，其特征在于，所述导电相粉体选自氮化钛、氮化锆、碳氮化钛、碳化钛、碳化锆、碳化铊、碳化铪、硼化钛、硼化锆、硼化铊、硼化铪、硅化钼、碳化钨中的至少一种。

3.如权利要求2所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，其特征在于，导电相粉体的的粒径≤500nm。

4.如权利要求1所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，其特征在于，所述粘接剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚邻苯二甲酰胺、纤维素中的至少一种。

5.如权利要求1所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，其特征在于，所述分散液选自苯扎氯铵、聚二甲基胍盐、乙二醇丁醚、二甲基亚砜、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的至少一种。

6.如权利要求1所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，其特征在于，所述脱泡剂选自有机硅消泡剂acp-1400、有机硅和聚合物溶剂型消泡剂byk088、聚硅氧烷、碳酸钠、偏硅酸钠中的至少一种。

7.如权利要求1所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料，其特征在于，粘度＜20pa·s。

8.如权利要求1-7任意一项所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量比例，两种不同大小的二氧化钛粒子中，先加入导电相粉体，搅拌均匀，再加入去离子水、分散液、粘接剂和脱泡剂，混合球磨。

9.一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的陶瓷化方法，其特征在于，包括以下步骤：

10.如权利要求9所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3d打印浆料的陶瓷化方法，其特征在于，所述热解分为2个阶段，第1阶段多孔导电陶瓷生坯升温至900℃，升温速率为3-8℃/min，保温5-10h；第2阶段多孔导电陶瓷生坯冷却至室温，降温速率为3-8℃/min。

技术总结
本发明公开了一种直写成型二氧化钛多孔陶瓷3D打印浆料及陶瓷化方法，涉及多孔导电陶瓷技术领域。所述的直写成型二氧化钛多孔陶瓷3D打印浆料包括以下质量百分比的组分：大粒径二氧化钛粒子10‑40wt％、小粒径二氧化钛粒子5‑40wt％、导电相粉体5‑20wt％、粘接剂2‑10wt％、分散液0.8‑6wt％、脱泡剂0.4‑2wt％、去离子水20‑50wt％。本发明直写成型二氧化钛多孔陶瓷3D打印浆料及陶瓷化方法制备工艺简单、成本低，具备量产的条件，多孔导电陶瓷体无需做成薄片便能解决导电陶瓷雾化芯热熔大和导油储油的技术问题。

技术研发人员：沐杨昌,聂革,肖小朋,赵贯云,赵波洋
受保护的技术使用者：深圳市吉迩科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16