一种全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒的制备方法

本发明涉及光纤制备，尤其涉及一种全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒的制备方法。

背景技术：

1、21世纪，随着信息传输容量的持续性爆炸式增长需求，石英光纤的非线性、色散、辐照损伤、紫外中红外不通光等本征缺陷对光通信领域发展的制约作用愈发明显。基于反谐振反射光波导效应的反谐振空芯光纤将光能束缚在空气纤芯中，与实芯光纤相比，空芯光纤因其宽带低传输损耗、非线性系数小、低传输延时受到广泛关注和研究。各种结构的反谐振空芯光纤的传输损耗不断达到新的低损耗记录，尤其是嵌套环无节点反谐振空芯光纤(nested antiresonantnodeless hollow core fibernanf)。英国南安普顿大学gregorytjasion等人实现了一系列低损耗nanf，2018年，他们得到了传输损耗＜1.4db/km、40nm传输带宽的六环nanf；2019年，他们在整个c+l通信波段实现了0.65db/km的低传输损耗；2020年，通过进一步改进结构设计，gregoryt jasion等人将1.51～1.6μm波段的传输损耗进一步降至0.28db/km；2022年，gregory t jasion等人通过增加一层嵌套结构，在一种5环nanf中实现了c波段0.174db/km的低传输损耗记录。反谐振空芯光纤在c+l通信波段的传输损耗不断达到新低，2022年发表于《journal of lightwave technology》上的“opportunitiesand challenges for long-distance transmission in hollow-core fbiers”理论预测了当嵌套环无节点反谐振空芯光纤nanf的损耗低于单模光纤时，可实现200～300公里的无中继放大传输，如果实现掺杂反谐振空芯有源光纤，有可能实现超长距离传输。

2、现有制备具有复杂结构的反谐振空芯光纤的方式是棒管堆叠法：使用玻璃管拉制出所需直径的毛细管，然后将毛细管插入石英管中，加热熔融使两者熔接在一起，但是这种方法制备的光纤预制棒的厚度不均，且仅能用于生产结构较为简单的光纤，无法满足复杂结构反谐振空芯光纤的需求。并且，现有对空芯反谐振光纤进行有源掺杂的方式是改进的化学气相沉积mcvd或外气相沉积ovd。中国专利cn113497404b公布了一种掺稀土空芯反谐振光纤，该专利利用mcvd或ovd的方式在整个包层玻璃管环上进行了稀土掺杂；中国专利cn219065790u利用不旋转的mcvd的方式对嵌套外管进行了部分圆周稀土掺杂。由于mcvd或ovd沉积方式的固有特点，针对整个包层管环的完全掺杂，会造成掺杂管外部或者内部必有一层未掺杂层，若要去除未掺杂区，则需要进行另外的处理来剥除未掺杂层，增加制备成本且剥除后可能会造成光纤厚度不均，影响其性能。

3、综上所述，目前制备掺杂空芯反谐振有源光纤的方法难以满足空芯反谐振光纤复杂结构的设计需求，并且制备方法复杂、制备的产品厚度不均，制备成本高。因此，亟需一种全掺杂空芯反谐有源光纤制备方法，可满足空芯反谐振光纤复杂结构的设计需求，实现方法简单可控且厚度一致均匀。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒的制备方法。本发明提供的制备方法简单，且制备的有源光纤预制棒厚度均匀。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将纳米二氧化硅和光敏树脂原料混合，得到打印基材；

5、(2)采用所述步骤(1)得到的打印基材进行dlp光固化3d打印，得到坯体；

6、(3)将所述步骤(2)得到的坯体进行热处理，得到预制棒前体；

7、(4)将所述步骤(3)得到的预制棒前体在稀土源和/或铋源溶液中进行浸渍掺杂，得到掺杂预制棒前体；

8、(5)将所述步骤(4)得到的掺杂预制棒前体进行烧结，得到全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒。

9、优选地，所述步骤(1)中纳米二氧化硅的平均粒径为45～55nm。

10、优选地，所述步骤(1)中的光敏树脂原料包括树脂单体、溶剂、交联剂、光敏剂和紫外吸收剂。

11、优选地，所述步骤(1)中纳米二氧化硅和光敏树脂原料的质量比为(40～50)：100。

12、优选地，所述步骤(2)中dlp光固化3d打印的光照强度为6～6.5mw/cm2，光照时间为1～1.5s/层，层厚为0.04～0.06mm。

13、优选地，所述步骤(3)中的热处理过程为：首先从室温以0.13～0.16℃/min的升温速率升至60～80℃并保温3～5h，随后以0.08～0.12℃/min的升温速率升至140～160℃并保温3～5h，然后以0.4～0.6℃/min的升温速率升至320～380℃并保温3～5h，最后以0.4～0.6℃/min的升温速率升至580～620℃并保温1～3h。

14、优选地，所述步骤(4)稀土源溶液中稀土离子的浓度为0.001～0.002mol/l。

15、优选地，所述步骤(4)中浸渍的时间为3～5min。

16、优选地，首先以2～4℃/min的升温速率升温至750～850℃保温1～2h，然后以0.5～1.5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃保温1.5～2.5h。

17、本发明提供了一种全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米二氧化硅和光敏树脂原料混合，得到打印基材；(2)采用所述步骤(1)得到的打印基材进行dlp光固化3d打印，得到坯体；(3)将所述步骤(2)得到的坯体进行热处理，得到预制棒前体；(4)将所述步骤(3)得到的预制棒前体在稀土源和/或铋源溶液中进行浸渍掺杂，得到掺杂预制棒前体；(5)将所述步骤(4)得到的掺杂预制棒前体进行烧结，得到全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒。本发明首先将纳米二氧化硅和光敏树脂原料混合得到打印基材，然后进行dlp光固化3d打印，该方法具有极高的精度，能够满足光纤预制棒复杂结构的设计要求，厚度均匀，方法简单，然后经过热处理除去有机单体，再浸渍稀土源和/或铋源溶液进行掺杂，掺杂方法简单且掺杂均匀，最后经过烧结使得二氧化硅致密化，进而得到全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒。

技术特征：

1.一种全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米二氧化硅的平均粒径为45～55nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的光敏树脂原料包括树脂单体、溶剂、交联剂、光敏剂和紫外吸收剂。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米二氧化硅和光敏树脂原料的质量比为(40～50)：100。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中dlp光固化3d打印的光照强度为6～6.5mw/cm2，光照时间为1～1.5s/层，层厚为0.04～0.06mm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热处理过程为：首先从室温以0.13～0.16℃/min的升温速率升至60～80℃并保温3～5h，随后以0.08～0.12℃/min的升温速率升至140～160℃并保温3～5h，然后以0.4～0.6℃/min的升温速率升至320～380℃并保温3～5h，最后以0.4～0.6℃/min的升温速率升至580～620℃并保温1～3h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)稀土源溶液中稀土离子的浓度为0.001～0.002mol/l。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中浸渍的时间为3～5min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的烧结过程为：首先以2～4℃/min的升温速率升温至750～850℃保温1～2h，然后以0.5～1.5℃/min的升温速率升温至1150～1250℃保温1.5～2.5h。

技术总结
本发明提供了一种全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒的制备方法，属于光纤制备技术领域。本发明首先将纳米二氧化硅和光敏树脂原料混合得到打印基材，然后进行DLP光固化3D打印，该方法能够满足光纤预制棒复杂结构的设计要求，厚度均匀，方法简单，然后经过热处理将有机单体除去，再浸渍稀土源和/或铋源溶液进行掺杂，掺杂方法简单且掺杂均匀，最后经过烧结使得二氧化硅致密化，进而得到全掺杂空芯反谐振有源光纤预制棒。

技术研发人员：楚玉石,杨琪,白金政,吴敬才,张建中
受保护的技术使用者：哈尔滨工程大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15