一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法与流程

本发明属于磷酸锰铁锂领域，具体地说是一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法。

背景技术：

1、随着社会的发展，人们生活水平不断提高的同时，环境污染现象也日益严重，故而对于新能源的需求也日益攀升。目前锂电池作为新能源电池已经得到了广泛的推广和应用，我国在锂电池的研发上处于领先地位，锂电池阳极材料主要为磷酸铁锂、锰酸锂、三元系列等，由于磷酸铁锂和锰酸锂的性能有限，故而之前研发重点一直在三元锂电池上，但是由于近年以来的安全问题以及造价成本，磷酸铁锂以其安全性更高,使用寿命更长,原材料成本低的特性又逐渐回到了研发视线当中，目前在磷酸铁锂的基础上，研发出了磷酸锰铁锂，其通过添加锰元素，使其具备更高的能量密度，大约高出磷酸铁锂15％-20％，从而具有更高的电压平台，但是磷酸锰铁锂与磷酸铁锂还存在一个同样的缺陷就是压实密度过低，相对与三元锂电池的压实密度能够达到4g/cm3，磷酸锰铁锂与磷酸铁锂的压实密度一般在2-2.4g/cm3，由于压实密度越高则理论电容就越高，故而由于磷酸锰铁锂的压实密度较低，从而导致其理论电容较低，影响其续航，从而影响磷酸锰铁锂电池的推广和应用。

技术实现思路

1、本发明提供一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，用以解决现有技术中的缺陷。

2、本发明通过以下技术方案予以实现：

3、一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤一：制备第一磷酸锰铁锂材料、第二磷酸锰铁锂材料和第三磷酸锰铁锂材料；

5、步骤二：将第一磷酸锰铁锂材料、第二磷酸锰铁锂材料和第三磷酸锰铁锂材料按照1:2-4:4-6的比例混合后；

6、步骤三：混合完成后，进行粉碎，混合材料在630-750℃的温度下煅烧6-12h；

7、步骤四：煅烧完成后冷却，粉碎，分装既得高压实密度磷酸锰铁锂材料。

8、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的步骤一中的第一磷酸锰铁锂材料制备方法包括如下步骤：

9、步骤一：将石墨烯包覆的纳米磷酸锂材料、硫酸锰、磷酸铁加入纯水研磨混合2-4h；

10、步骤二：研磨混合后获得的悬浊液采用喷雾干燥的方式进行干燥；

11、步骤三：干燥完成的后固体物料在780-830℃的温度下煅烧6-8h，煅烧完成后冷却，采用空气气流粉碎，得第一磷酸锰铁锂材料。

12、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的石墨烯包覆的纳米磷酸锂材料的制备方法为，将纳米磷酸锂材料浸泡在石墨烯溶液中采用共沉淀的方式进行包覆操作，包覆完成后，过滤，干燥得获得石墨烯包覆的纳米磷酸锂材料。

13、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的石墨烯包覆的纳米磷酸锂材料与硫酸锰和磷酸铁的质量比为5:2:1，所述纯水的添加量为纳米磷酸锂材料与硫酸锰和磷酸铁三者总质量的5-8倍。

14、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的第二磷酸锰铁锂材料备方法包括如下步骤：

15、步骤一：将氢氧化锂、草酸锰、磷酸铁、磷酸钴加入纯水研磨混合1-3h；

16、步骤二：研磨混合后获得的悬浊液采用喷雾干燥的方式进行干燥；

17、步骤三：干燥完成的后固体物料在650-770℃的温度下煅烧7-9h，煅烧完成后冷却，采用空气气流粉碎，得第二磷酸锰铁锂材料。

18、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的所述的氢氧化锂、草酸锰、磷酸铁、磷酸钴的质量比为4:1:3:1，所述纯水的添加量为氢氧化锂、草酸锰、磷酸铁、磷酸钴四者总质量的6-10倍。

19、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的第三磷酸锰铁锂材料备方法包括如下步骤：

20、步骤一：将碳酸锂、磷酸锰、磷酸铁加入纯水研磨混合2-3h；

21、步骤二：研磨混合后获得的悬浊液采用喷雾干燥的方式进行干燥；

22、步骤三：干燥完成的后固体物料在620-740℃的温度下煅烧6-9h，煅烧完成后冷却，采用空气气流粉碎，得第三磷酸锰铁锂材料。

23、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的所述的碳酸锂、磷酸锰、磷酸铁的质量比为4:2:4，所述纯水的添加量为碳酸锂、磷酸锰、磷酸铁三者总质量的5-7倍。

24、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的步骤二中第一磷酸锰铁锂材料、第二磷酸锰铁锂材料和第三磷酸锰铁锂材料采用球磨机混合并细化研磨。

25、如上所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，所述的步骤四中采用空气气流进行粉碎操作。

26、本发明的优点是：本发明采用三种粒径不同的磷酸锰铁锂材料混合后制备高压实密度磷酸锰铁锂，其压实密度能够达到2.8g/cm3以上，从而能够有效的提高磷酸锰铁锂的电容，从而提高磷酸锰铁锂的续航能力，便于磷酸锰铁锂电池的推广和应用。

技术特征：

1.一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中的第一磷酸锰铁锂材料制备方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯包覆的纳米磷酸锂材料的制备方法为，将纳米磷酸锂材料浸泡在石墨烯溶液中采用共沉淀的方式进行包覆操作，包覆完成后，过滤，干燥得获得石墨烯包覆的纳米磷酸锂材料。

4.根据权利要求2所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯包覆的纳米磷酸锂材料与硫酸锰和磷酸铁的质量比为5:2:1，所述纯水的添加量为纳米磷酸锂材料与硫酸锰和磷酸铁三者总质量的5-8倍。

5.根据权利要求1所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的第二磷酸锰铁锂材料备方法包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化锂、草酸锰、磷酸铁、磷酸钴的质量比为4:1:3:1，所述纯水的添加量为氢氧化锂、草酸锰、磷酸铁、磷酸钴四者总质量的6-10倍。

7.根据权利要求1所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的第三磷酸锰铁锂材料备方法包括如下步骤：

8.根据权利要求5所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的碳酸锂、磷酸锰、磷酸铁的质量比为4:2:4，所述纯水的添加量为碳酸锂、磷酸锰、磷酸铁三者总质量的5-7倍。

9.根据权利要求1所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中第一磷酸锰铁锂材料、第二磷酸锰铁锂材料和第三磷酸锰铁锂材料采用球磨机混合并细化研磨。

10.根据权利要求1所述的一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中采用空气气流进行粉碎操作。

技术总结
一种高压实密度磷酸锰铁锂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将氢氧化锂、草酸锰、磷酸铁、磷酸钴加入纯水研磨混合1‑3h；步骤二：研磨混合后获得的悬浊液采用喷雾干燥的方式进行干燥；步骤三：干燥完成的后固体物料在650‑770℃的温度下煅烧7‑9h，煅烧完成后冷却，采用空气气流粉碎，得第二磷酸锰铁锂材料。本发明采用三种粒径不同的磷酸锰铁锂材料混合后制备高压实密度磷酸锰铁锂，其压实密度能够达到2.8g/cm<supgt;3</supgt;以上，从而能够有效的提高磷酸锰铁锂的电容，从而提高磷酸锰铁锂的续航能力，便于磷酸锰铁锂电池的推广和应用。

技术研发人员：张思源,张克强,杨亚勇
受保护的技术使用者：河北九丛科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16