一种石墨基体上的碳化硅涂层及其制备方法与流程

本发明涉及碳化硅陶瓷材料，尤其涉及一种半导体行业用高纯碳化硅刻蚀耗材的制备方法。

背景技术：

1、随着半导体技术的发展，等离子刻蚀逐渐成为半导体制造工艺中广泛应用的技术。等离子刻蚀产生的等离子具有很强的腐蚀性，在刻蚀晶圆的过程中也会对工艺腔体和腔体中的元件造成严重的腐蚀。因此，半导体加工设备中与等离子接触的部件需要具有更好的抗等离子刻蚀能力。

2、sic因其优异的性能被广泛用于半导体加工设备部件。例如，碳化硅具有优异的耐高温性能，广泛用于各种沉积设备的核心部件。碳化硅具有优良的导热性和导电性，与si晶片相匹配，用作聚焦环材料，而sic具有更优异的耐等离子刻蚀性能，是一种优良的候选材料。

3、sic刻蚀环是半导体材料在等离子刻蚀环节中的关键耗材，在半导体芯片产业链上是一种不可或缺的重要材料。sic刻蚀环对纯度要求极高，目前传统工艺均采用cvd工艺进行生长sic厚层块体，随后经精密加工而制得，主要用于半导体刻蚀工艺的制备环节。

4、sic陶瓷的制备方法有多种，如反应烧结法、无压烧结法、热压及热等静压法、化学气相沉积法(cvd)和化学气相渗透法(cvi)等。其中cvd法是制备高性能碳化硅的首选方法。这主要是由于cvd具有以下特点：(1)cvd法制备的碳化硅材料纯度高，可以达到99.9％以上，为单相材料；(2)cvd法制备的碳化硅材料密度高，基本可以达到理论密度；(3)cvd工艺过程的温度较低。但是cvd工艺最大的缺点是制备工艺比较耗时。上述各种烧结方法中只有将反应烧结法与cvd方法结合起来，即在反应烧结制备的样品上制备cvd膜层，这样既可以克服反应烧结法的物相不单一，又可以克服cvd工艺的耗时，是制备碳化硅刻蚀环比较好的选择。

技术实现思路

1、要解决的技术问题：本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种石墨基体上的碳化硅涂层及其制备方法。本发明通过先烧结制备一层的碳化硅基体，再利用气相沉积可制备得到一层碳化硅涂层。另外，通过优化烧结工艺和沉积工艺参数，可实现高质量、厚度均匀的碳化硅涂层制备，提供了一种方法用于提高石墨基体的抗磨损性能和耐高温性能，具有广泛的应用前景。

2、技术方案：一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：石墨基体的准备：选择等静压石墨基体，并进行表面处理以提高附着力；

4、s2：烧结剂的制备：将硅烷偶联剂、碳化硅粉末和液相烧结助剂以一定的质量比混合均匀，然后均匀喷涂或涂刷在石墨基体表面；

5、s3：烧结制备碳化硅基体：将喷涂或涂刷有烧结剂的石墨基体放置于高温炉中，进行烧结处理，使其表面烧结制备一层碳化硅基体；

6、s4：气相沉积制备碳化硅涂层：将烧结好的碳化硅基体放置于气相沉积装置中，进行碳化硅沉积，根据需要进行多次沉积以获得所需的涂层厚度和性能；

7、s5：表面处理：经过沉积得到的碳化硅涂层进行表面处理，即得碳化硅涂层。

8、优选的，所述步骤s1中表面处理具体为：先用400#砂纸打磨，然后抛光，最后用无水乙醇超声清洗，烘干。

9、优选的，所述步骤s2中硅烷偶联剂、碳化硅粉末和液相烧结助剂的质量比为(4～10):(1～2.5):(0.1～0.22)。

10、进一步的，所述液相烧结助剂包括al2o3、aln、y2o3、y2o3-al2o3、sc2o3、re和re-al。优选的，所述步骤s3中烧结温度为1620～1850℃，烧结时间为1～2h，烧结压力3～50mpa，烧结气氛为氩气。

11、优选的，所述步骤s3中碳化硅基体的厚度为5～30μm。

12、优选的，所述步骤s4中气相沉积为化学气相沉积。

13、优选的，所述步骤s4中气相沉积条件为：mts-h2-ar体系，沉积温度为1100～1250℃，沉积压力为10～30kpa。

14、进一步的，所述mts-h2-ar体系中三氯甲基硅烷、氢气和氩气的摩尔比为1:5:2。

15、优选的，所述步骤s5中表面处理方法包括打磨、抛光和涂覆陶瓷涂层。

16、有益效果：

17、1、通过先烧结制备碳化硅基体，可提供均匀、致密的基体结构，提高涂层的附着力和机械性能。

18、2、化学气相沉积可以实现碳化硅涂层的均匀沉积，且可以通过调节沉积参数来控制涂层的厚度和性能。

19、3、本发明所制备的碳化硅涂层具有优异的耐高温性能和抗磨损性能，适用于高温工艺和摩擦磨损环境。

技术特征：

1.一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中表面处理具体为：先用400#砂纸打磨，然后抛光，最后用无水乙醇超声清洗，烘干。

3.根据权利要求1所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中硅烷偶联剂、碳化硅粉末和液相烧结助剂的质量比为(4～10):(1～2.5):(0.1～0.22)。

4.根据权利要求1或3所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述液相烧结助剂包括al2o3、aln、y2o3、y2o3-al2o3、sc2o3、re和re-al。

5.根据权利要求1所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中烧结温度为1620～1850℃，烧结时间为1～2h，烧结压力3～50mpa，烧结气氛为氩气。

6.根据权利要求1所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中碳化硅基体的厚度为5～30μm。

7.根据权利要求1所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中气相沉积为化学气相沉积。

8.根据权利要求1所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中气相沉积条件为：mts-h2-ar体系，沉积温度为1100～1250℃，沉积压力为10～30kpa。

9.根据权利要求8所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述mts-h2-ar体系中三氯甲基硅烷、氢气和氩气的摩尔比为1:5:2。

10.根据权利要求1所述的一种石墨基体上的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中表面处理方法包括打磨、抛光和涂覆陶瓷涂层。

技术总结
本发明公开了一种石墨基体上的碳化硅涂层及其制备方法，属于碳化硅陶瓷材料技术领域，包括先烧结制备一层碳化硅基体，再通过化学气相沉积制备一层碳化硅涂层。该方法通过优化烧结工艺和沉积工艺参数，可实现高质量、厚度均匀的碳化硅涂层制备，提供了一种方法用于提高石墨基体的抗磨损性能和耐高温性能，具有广泛的应用前景。

技术研发人员：李勇,赵会,钱学政
受保护的技术使用者：因达孚先进材料（苏州）股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15