一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法与流程

本发明涉及偏钒酸钠的制备，具体涉及一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法。

背景技术：

1、偏钒酸钠可以用于化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂，制造偏钒酸铵或医疗照相、植物接种及防蚀剂。

2、中国专利cn200910265893.1公开了一种制备偏钒酸钠的方法，包括以下步骤：a.用无机酸将钠化提钒浸出液的ph值调节至1.1-1.6，然后将其加热到90℃至沸腾，保持60-90分钟，生成多钒酸钠固体；b.向所得的多钒酸钠固体添加氢氧化钠溶液，并搅拌所得的固液混合物，使得固液混合物中的溶液的ph值为8～8.5；c.将固液混合物加热到90℃至沸腾，生成偏钒酸钠固体。在上述方法中用强酸条件析出获得的多钒酸钠固体，用氢氧化钠溶解，调节至一定的ph范围加热到90℃至沸腾，生成偏钒酸钠固体。其中，钠化提钒浸出液通过以下方法获得：向钒渣和石煤的至少一种添加碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的至少一种，通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对焙烧产物进行水浸，从而得到钠化提钒浸出液。上述专利方法，需要用硫酸调节ph值，引入硫酸根离子等杂质，使获得的偏钒酸钠中含有硫酸钠，影响了偏钒酸钠的纯度，需要通过进一步提纯才能获得合格的偏钒酸钠，制备工艺复杂。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，以钒酸钠溶液为原料与五氧化二钒反应，采用钒酸钠净化液调节ph值，然后经过降温过滤，静置析出晶体，烘干获得偏钒酸钠，该方法不引入无机酸，也不引入碱，有利于偏钒酸钠晶体的析出，能够获得纯度相对较高的偏钒酸钠。

2、为了实现上述发明的目的，本发明提供一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，包括如下步骤：

3、步骤(1)：将钒酸钠溶液经过净化除杂后，获得钒酸钠净化液；

4、步骤(2)：将钒酸钠净化液用五氧化二钒调节ph值至5-6，获得混合液；

5、步骤(3)：将混合液升温进行反应，在反应过程中通过加入钒酸钠净化液调节ph值至7-8.5，进行搅拌，获得反应液；

6、步骤(4)：将反应液进行降温过滤，经过静止析出晶体，将晶体烘干获得偏钒酸钠。

7、钒酸钠是一种化学品，分子式是na3vo4，溶于水，不溶于乙醇，有毒。在本发明中，钒酸钠溶液指的是包括任何工艺获得的含有钒酸钠的水溶液；优选地，钒酸钠溶液为钒渣提钒过程中通过钠化提钒工艺获得的浸出液。

8、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(1)中，钒酸钠溶液为钒渣钠化提钒工艺中的浸出液，钒酸钠溶液中硅含量为0.5-2.5g/l，磷含量为0.05-0.15g/l。

9、在本发明中，钒渣钠化提钒工艺为：向钒渣和石煤的至少一种添加碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的至少一种，通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对焙烧产物进行水浸，从而得到钠化提钒浸出液。

10、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(1)中，钒酸钠溶液的ph为9.0-11。

11、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(1)中，净化除杂包括：通过加入碱性除杂剂在搅拌条件下除去钒酸钠溶液中的硅含量。

12、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(1)中，碱性除杂剂为偏铝酸钠，所述偏铝酸钠与钒酸钠溶液中的硅的质量比为2-2.5：1。

13、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(1)中，净化除杂的温度为70-90℃，优选地，净化除杂的温度为75-85℃。优选地，搅拌时间为30-60min。

14、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(3)中，升温至90℃-沸腾。

15、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(3)中，反应时间为1-1.5h。

16、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(3)中，搅拌时间为30-60min。

17、根据本发明所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，优选地，所述步骤(4)中，降温过滤的温度为70-80℃。

18、本发明的有益效果是：

19、本发明的制备偏钒酸钠的方法，以钒酸钠溶液为原料，采用钒酸钠溶液与五氧化二钒自身反应聚合，再利用钒酸钠净化液进行ph值调节，然后经过降温过滤，静置析出晶体，烘干晶体获得偏钒酸钠，该方法不引入无机酸，也不引入碱，工艺简单，易获得纯度较高的偏钒酸钠。

技术特征：

1.一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钒酸钠溶液为钠化提钒工艺中的浸出液，钒酸钠溶液中硅含量为0.5-2.5g/l，磷含量为0.05-0.15g/l。

3.根据权利要求1所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钒酸钠溶液的ph为9.0-11。

4.根据权利要求2所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，净化除杂包括：通过加入碱性除杂剂在搅拌条件下除去钒酸钠溶液中的硅含量。

5.根据权利要求4所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱性除杂剂为偏铝酸钠，所述偏铝酸钠与钒酸钠溶液中的硅的质量比为2-2.5：1。

6.根据权利要求4所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，净化除杂的温度为70-90℃。

7.根据权利要求1所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，升温至90℃-沸腾。

8.根据权利要求5所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，反应时间为1-1.5h。

9.根据权利要求1所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，搅拌时间为30-60min。

10.根据权利要求1所述的一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，降温过滤的温度为70-80℃。

技术总结
本发明公开了一种钒酸钠溶液制备偏钒酸钠的方法，包括如下步骤：(1)：钒酸钠溶液经过净化除杂后，获得钒酸钠净化液；(2)：将钒酸钠净化液用五氧化二钒调节pH值至5‑6，获得混合液；(3)：将混合液升温进行反应，在反应过程中通过加入钒酸钠净化液调节pH值至7‑8.5，进行搅拌，获得反应液；(4)：将反应液进行降温过滤，经过静止析出晶体，将晶体烘干获得偏钒酸钠。本发明的制备方法，以钒酸钠溶液为原料与五氧化二钒反应，采用钒酸钠净化液调节pH值，然后经过降温过滤，静置析出晶体，烘干获得偏钒酸钠，该方法不引入无机酸，也不引入碱，有利于偏钒酸钠晶体的析出，能够获得纯度相对较高的偏钒酸钠，制备工艺简单。

技术研发人员：伍珍秀,蒋霖,杜光超,陈相全
受保护的技术使用者：攀钢集团研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16