一种软磁铁氧体助剂的制备方法及软磁铁氧体与流程

本发明属于软磁铁氧体磁性材料，涉及一种软磁铁氧体助剂的制备方法及软磁铁氧体。

背景技术：

1、软磁铁氧体是以fe2o3为主成分的亚铁磁性氧化物，采用粉末冶金方法生产，通过改变金属氧化物的加入量，可以改变其磁性能。随着通信技术的发展，软磁铁氧体具有的中高频损耗低和成本低优点，使其应用市场大为增强。

2、软磁铁氧体在生产中需要加入粘结剂以利于成型，后续在烧结时需要除去这些粘结剂，但粘结剂难以去除完全造成磁体磁性能和力学性能的下降或者除去不均匀造成磁体收缩不均衡、磁体开裂的问题。

3、如何构建利于排气排胶的通道对于生产高质量的软磁铁氧体具有重要意义。

4、再者，软磁铁氧体在高频应用场景时，降低功率损耗是重要的目标。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种软磁铁氧体助剂的制备方法。

2、本发明的另一个目的在于提供一种软磁铁氧体。

3、本发明的技术方案如下：

4、一种软磁铁氧体助剂的制备方法，包括以下步骤，

5、s1、将预设成分组成的铁氧体粉体分散在含有分散剂的水中，加入到醇水溶液中，加入硅烷偶联剂，混合均匀，获得第一分散液；

6、或，将预设成分组成的铁氧体粉体分散在含有分散剂的醇水溶液中，加入硅烷偶联剂，混合均匀，获得第一分散液；

7、或，将预设成分组成的铁氧体粉体分散在含有分散剂的水中，加入到含有硅烷偶联剂的醇水溶液中，混合均匀，获得第一分散液；

8、或，将预设成分组成的铁氧体粉体分散在含有分散剂和硅烷偶联剂的醇水溶液中，混合均匀，获得第一分散液；

9、s2、在步骤s1所述的第一分散液中加入酸使所述硅烷偶联剂发生水解，获得水解物；

10、s3、在步骤s2所述的水解物中加入碱，搅拌至呈凝胶状，老化，置换溶剂，干燥，获得所述软磁铁氧体助剂。

11、优选的，步骤s1中所述预设成分组成的铁氧体粉体的d50不超过1μm。

12、优选的，步骤s1中所述预设成分组成的铁氧体粉体、分散剂、水、醇、硅烷偶联剂的重量比为1:(0.0005-0.02):(5-10):(20-50):(0.5-3)。

13、优选的，步骤s1中所述分散剂选自阴离子型分散剂、非离子型分散剂和高分子型超分散剂中的一种或几种。

14、优选的，步骤s1中所述硅烷偶联剂选自正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或两种，或者正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或两种与甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三异丙氧基硅烷中的一种或几种的组合。

15、优选的，步骤s2中所述酸的加入量以使所述第一分散液的ph在3-5。

16、优选的，步骤s3中，所述置换溶剂之后，所述干燥之前，还包括，置于疏水处理剂溶液中处理10-72小时，取出。

17、优选的，步骤s3中所述软磁铁氧体助剂粉碎至d50不超过5μm。

18、一种软磁铁氧体，包含上述任一实施方案所述的制备方法获得的软磁铁氧体助剂。

19、优选的，所述软磁铁氧体助剂重量为所述软磁铁氧体重量的100-1000ppm。

20、二氧化硅气凝胶是一种纳米级多孔固态材料，其孔隙的平均尺寸在1-50nm，通常是在10-20nm，而且孔隙是连通的，因此可以考虑其作为软磁铁氧体烧结脱胶时的排气通道。但二氧化硅气凝胶在该应用中存在以下的问题：(1)孔隙太小，作为排气通道，不利于脱胶；(2)二氧化硅气凝胶的熔点超过软磁铁氧体高温烧结的温度，烧结后二氧化硅气凝胶虽然发生了坍塌收缩，但仍然存在部分的孔隙，而且与铁氧体晶粒的结合性差，导致铁氧体机械性能和磁性能都明显变差。

21、为了解决二氧化硅气凝胶应用在软磁铁氧体中存在的上述问题，本发明制备了二氧化硅气凝胶/铁氧体粉体复合材料作为烧结时的助剂，既扩大了排气通道，有利于脱胶，而且在高温烧结时，复合材料中的铁氧体会发生熔融而与二氧化硅气凝胶结构发生反应，复合材料整体成为熔融状态，作为助剂参与软磁铁氧体的烧结过程，提高了软磁铁氧体的磁性能。

22、本发明的助剂中既有铁氧体粉体，又有二氧化硅气凝胶结构，多孔的二氧化硅气凝胶结构提高了分散性，而且在高温烧结时，表面能大的铁氧体粉体和二氧化硅气凝胶结构更容易之间发生反应，或者与其他添加剂发生反应，在晶界处形成分散更为均匀的复合物产物。电阻率高的复合物产物提高了整个软磁铁氧体的电阻率，因而降低了功率损耗。

23、本发明的有益效果是：

24、(1)本发明的软磁铁氧体助剂具有较大的连通孔隙结构，有利于烧结时的排气、排胶，使得添加的有机组分脱除的更完全，缩短排胶时间，即缩短了整个烧结总时间，提高了生产效率。

25、(2)本发明的助剂在高温烧结时成为熔融态，作为助剂参与到高温烧结过程，提高了软磁铁氧体的磁性能，尤其是降低了功率损耗。

26、(3)本发明在制备二氧化硅气凝胶/铁氧体粉体复合材料作为助剂的过程中，加入的铁氧体粉体可对成分进行预设，既可以与后续烧结时的铁氧体成分一致，也可以不一致，灵活度高。

技术特征：

1.一种软磁铁氧体助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述预设成分组成的铁氧体粉体的d50不超过1μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述预设成分组成的铁氧体粉体、分散剂、水、醇、硅烷偶联剂的重量比为1:(0.0005-0.02):(5-10):(20-50):(0.5-3)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述分散剂选自阴离子型分散剂、非离子型分散剂和高分子型超分散剂中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述硅烷偶联剂选自正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或两种，或者正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或两种与甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三异丙氧基硅烷中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述酸的加入量以使所述第一分散液的ph在3-5。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述置换溶剂之后，所述干燥之前，还包括，

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述软磁铁氧体助剂粉碎至d50不超过5μm。

9.一种软磁铁氧体，其特征在于，包含权利要求1-8任一项所述的制备方法获得的软磁铁氧体助剂。

10.根据权利要求9所述的软磁铁氧体，其特征在于，所述软磁铁氧体助剂重量为所述软磁铁氧体重量的100-1000ppm。

技术总结
本发明提供一种软磁铁氧体助剂的制备方法及软磁铁氧体。软磁铁氧体助剂是这样制备的，在二氧化硅气凝胶的制备过程中加入预设组分的铁氧体粉体以及分散剂。加入的铁氧体粉体既扩大了气凝胶的平均孔径，增强了在铁氧体烧结时排气排胶能力，又能在高温烧结时发生熔融后与气凝胶结构发生反应，可以作为铁氧体的助剂。因此，本发明软磁铁氧体助剂对于最终提高铁氧体的磁性能和机械性能具有较大的作用，而且可以加快排气排胶，缩短软磁铁氧体的整个烧结时间。

技术研发人员：马向阳,朱林辉
受保护的技术使用者：福建尚辉润德新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15