一种磷酸钛铝锂固态电解质、锂离子电池及其制备方法与流程

本申请涉及电池，更具体地说，它涉及一种磷酸钛铝锂固态电解质、锂离子电池及其制备方法。

背景技术：

1、磷酸钛铝锂固态电解质(latp)具有良好的化学稳定性、较高的离子电导率、较低的制造成本等优点，是一种非常有前景的固态电解质。磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法主要包括固相烧结法、液相沉淀法、溶胶凝胶法等，在这些制备方法中，固相烧结法工艺简单，较适用于工业上大批量生产。目前，采用固相烧结法制备磷酸钛铝锂固态电解质的方法是将磷酸、钛酸、铝酸和锂盐混合均匀后，在匣钵中进行烧结得到磷酸钛铝锂固态电解质。但是采用磷酸和钛酸、铝酸、锂盐进行混合后烧结得到的磷酸钛铝锂固态电解质粉体会粘匣钵，在转移磷酸钛铝锂固态电解质粉体时会影响生产效率并引入杂质。

2、因此，如何避免磷酸钛铝锂固态电解质原料在烧结制备磷酸钛铝锂固态电解质过程中粘匣钵成为本领域技术人员急需解决的问题。

技术实现思路

1、本申请提供了一种磷酸钛铝锂固态电解质、锂离子电池及其制备方法，解决了磷酸钛铝锂固态电解质原料在烧结制备磷酸钛铝锂固态电解质过程中易粘匣钵的问题。

2、为解决上述一个或多个技术问题，本申请采用的技术方案是：

3、第一方面，本申请提供了一种磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，包括：

4、按照li1.3al0.3ti1.7(po4)3的化学式计量比分别称量锂源、铝源、焦磷酸钛和二氧化钛，将所述锂源、所述铝源、所述焦磷酸钛和所述二氧化钛分散在溶剂中得到第一混合物；

5、将所述第一混合物进行砂磨得到第二混合物；

6、将所述第二混合物进行干燥得到第三混合物；

7、将所述第三混合物进行烧结得到第四混合物；

8、将所述第四混合物进行破碎得到所述磷酸钛铝锂固态电解质，所述磷酸钛铝锂固态电解质的离子电导率为3×10-4～5×10-4s/cm。

9、进一步的，所述锂源包括碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、氧化锂中的至少一种；

10、和/或，

11、所述铝源包括碳酸铝、硝酸铝、氧化铝、氢氧化铝中的至少一种。

12、进一步的，所述第二混合物的d50粒径为0.2±0.05μm。

13、进一步的，所述将所述第一混合物进行砂磨得到第二混合物包括：

14、将所述第一混合物进行砂磨得到d50粒径为0.8±0.2μm的混合物；

15、将所述d50粒径为0.8±0.2μm的混合物转移至精磨缸中继续砂磨得到所述第二混合物。

16、进一步的，所述第三混合物为球形颗粒的粉体，所述第三混合物的d50粒径为8μm～15μm。

17、进一步的，所述将所述第三混合物进行烧结得到第四混合物中，所述烧结的温度为20℃～900℃，升温速率为3～7℃/min，保温时间为4～6小时，降温速率为0.5～1.5℃/min。

18、进一步的，所述焦磷酸钛和所述二氧化钛的摩尔比为15∶2。

19、第二方面，本申请还提供了一种磷酸钛铝锂固态电解质，所述磷酸钛铝锂固态电解质根据上述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法制得。

20、第三方面，本申请还提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的磷酸钛铝锂固态电解质。

21、根据本申请提供的具体实施例，本申请公开了以下技术效果：

22、本申请提供了一种磷酸钛铝锂固态电解质、锂离子电池及其制备方法，使用焦磷酸钛同时作为制备磷酸钛铝锂固态电解质原料中的磷源和钛源，解决了现有技术中磷酸钛铝锂固态电解质原料在烧结制备磷酸钛铝锂固态电解质过程中易粘匣钵的问题。

23、当然，实施本申请的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

技术特征：

1.一种磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，其特征在于，所述锂源包括碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、氧化锂中的至少一种；

3.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，其特征在于，所述第二混合物的d50粒径为0.2±0.05μm。

4.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，其特征在于，所述将所述第一混合物进行砂磨得到第二混合物包括：

5.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，其特征在于，所述第三混合物为球形颗粒的粉体，所述第三混合物的d50粒径为8μm～15μm。

6.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，其特征在于，所述将所述第三混合物进行烧结得到第四混合物中，所述烧结的温度为20℃～900℃，升温速率为3～7℃/min，保温时间为4～6小时，降温速率为0.5～1.5℃/min。

7.根据权利要求1所述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法，其特征在于，所述焦磷酸钛和所述二氧化钛的摩尔比为15∶2。

8.一种磷酸钛铝锂固态电解质，其特征在于，所述磷酸钛铝锂固态电解质根据权利要求1至7任一项所述的磷酸钛铝锂固态电解质的制备方法制得。

9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求8所述的磷酸钛铝锂固态电解质。

技术总结
本申请公开了一种磷酸钛铝锂固态电解质、锂离子电池及其制备方法，包括：按照Li<subgt;1.3</subgt;Al<subgt;0.3</subgt;Ti<subgt;1.7</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;的化学式计量比分别称量锂源、铝源、焦磷酸钛和二氧化钛，将锂源、铝源、焦磷酸钛和二氧化钛分散在溶剂中得到第一混合物；将第一混合物进行砂磨得到第二混合物；将第二混合物进行干燥得到第三混合物；将第三混合物进行烧结得到第四混合物；将第四混合物进行破碎得到磷酸钛铝锂固态电解质，磷酸钛铝锂固态电解质的离子电导率为3×10<supgt;‑4</supgt;～5×10<supgt;‑</supgt;<supgt;4</supgt;S/cm。本申请提供的磷酸钛铝锂固态电解质、锂离子电池及其制备方法，解决了磷酸钛铝锂固态电解质原料在烧结制备磷酸钛铝锂固态电解质过程中易粘匣钵的问题。

技术研发人员：曾辉振,张雪,张德伟
受保护的技术使用者：清陶（昆山）能源发展股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15