一种双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法及其应用与流程

本发明涉及锂离子电池，具体而言，涉及一种双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法及其应用，更具体地，涉及一种双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法、双氟磺酰亚胺锂的制备方法、电解液和锂离子电池。

背景技术：

1、双卤代(氯代/氟代)磺酰亚胺酸是一种重要的化工中间体，其可用于制备路易斯酸催化剂、离子转运剂、有机化合物合成、电解质等。特别是在锂离子电池电解质盐合成领域，随着双氟磺酰亚胺锂(lifsi)作为电解质锂盐在电解液的逐步应用，制备高纯度双氟磺酰亚胺锂成为研究热点。在目前双氟磺酰亚胺锂合成路线中，采用制备双氯磺酰亚胺、经氟化和锂化过程制备lifsi是最为适宜工业化生产的工艺路线。为了提高lifsi的产品纯度，需对重要中间体双氯/氟磺酰亚胺酸进行提纯。

2、例如，现有文献中采用蒸馏方法对双氯磺酰亚胺酸进行提纯，但是该提纯方法整个过程持续时间长、能耗高，不适宜工业化生产。另现有文献中，将反应混合物加热至粘稠稠度并变成浅棕色，然后将反应混合物在真空下分馏，主要馏分在95～110℃/650pa范围内收集，然而，此过程中，馏分收集温度较窄，同时极可能混杂挥发性极强的氯磺酸，难以达到较高纯度。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的第一目的在于提供一种双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，采用中等极性溶剂对未反应的原料进行提取，并通过低极性溶剂促进目标产物在低温下析晶，可显著提升双卤代磺酰亚胺酸的提纯效率，提纯工艺简单易行，所获得的双卤代磺酰亚胺酸的纯度高。

2、本发明的第二目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，通过对双卤代磺酰亚胺酸进行提纯，可以提高制得的双氟磺酰亚胺锂的纯度。

3、本发明的第三目的在于提供一种电解液，采用高纯度的双氟磺酰亚胺锂制得电解液，有利于提高由其制得的锂离子电池的电化学性能。

4、本发明的第四目的在于提供一种锂离子电池，该锂离子电池的电化学性能优异。

5、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

6、本发明提供了一种双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，包括如下步骤：

7、向双卤代磺酰亚胺酸粗品中加入中等极性溶剂进行提纯，得到含有提纯后双卤代磺酰亚胺酸的混合物；

8、向所述含有提纯后双卤代磺酰亚胺酸的混合物中加入低极性溶剂并于≤5℃下静置析晶，待所述析晶完成后固液分离，得到纯化后的双卤代磺酰亚胺酸；

9、其中，所述中等极性溶剂的极性指数为2～6；

10、所述低极性溶剂的极性指数≤1。

11、本发明通过采用不同极性溶剂复配方法对双卤代磺酰亚胺酸进行纯化，可实现对目标产物除杂及析晶双重效果，提升了该产品纯化效率，并且产品纯度得到显著提升。

12、本发明另提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括所述的双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法。

13、该方法可以显著提高双氟磺酰亚胺锂的纯度。

14、本发明又提供了一种电解液，包括所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法制得的双氟磺酰亚胺锂。

15、该电解液通过采用高纯度的双氟磺酰亚胺锂，杂质含量低，可提高由其制得的锂离子电池的电化学性能。

16、本发明还提供了一种锂离子电池，包括所述的电解液。

17、该锂离子电池具有优异的电化学性能。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

19、(1)本发明提供的双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，通过采用不同极性溶剂复配方法对双卤代磺酰亚胺酸进行纯化，实现对目标产物除杂及析晶双重效果，提升了该双卤代磺酰亚胺酸的纯化效率，同时双卤代磺酰亚胺酸的纯度得到显著提升。

20、(2)本发明提供的双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，与现有馏分较窄的110～115℃温度相比，本申请于≤5℃下静置析晶，温度区间更广，温度更低，进而操作要求更低，且可以显著减少产品挥发、夹杂副产物的问题，提高了产品回收率，适合规模化生产。

技术特征：

1.一种双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(4)中的至少一项：

3.根据权利要求1所述双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，其特征在于，所述静置析晶的温度为-30～5℃；

4.根据权利要求1所述双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，其特征在于，所述向双卤代磺酰亚胺酸粗品中加入中等极性溶剂的过程中，混合体系的温度为30～60℃；

5.根据权利要求1所述双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，其特征在于，包含以下特征(5)至(7)中的至少一项：

6.根据权利要求1所述双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，其特征在于，所述双卤代磺酰亚胺酸包括双氯磺酰亚胺酸、双氟磺酰亚胺酸中的至少一种。

7.根据权利要求6所述双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法，其特征在于，包含以下特征(8)至(10)中的至少一项：

8.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如权利要求1～7任一项所述双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法。

9.一种电解液，其特征在于，包括如权利要求8所述双氟磺酰亚胺锂的制备方法制得的双氟磺酰亚胺锂。

10.一种锂离子电池，其特征在于，包括如权利要求9所述电解液。

技术总结
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法及其应用。双卤代磺酰亚胺酸的纯化方法包括如下步骤：向双卤代磺酰亚胺酸粗品中加入中等极性溶剂进行提纯，得到含有提纯后双卤代磺酰亚胺酸的混合物；向含有提纯后双卤代磺酰亚胺酸的混合物中加入低极性溶剂并于≤5℃下静置析晶，待析晶完成后固液分离，得到纯化后的双卤代磺酰亚胺酸；其中，所述中等极性溶剂的极性指数为2～6；所述低极性溶剂的极性指数≤1。该方法可以同时提高双卤代磺酰亚胺酸的纯度及其收率。

技术研发人员：汪苏平,刘世琦,杨娇娇,王顺飞,吕飞,尚晓燕
受保护的技术使用者：湖北万润新能源科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15