LiAl5O8粉体的制备方法及LiAlON透明陶瓷与流程

本发明属于透明陶瓷材料，具体涉及一种lial5o8粉体的制备方法及lialon透明陶瓷。

背景技术：

1、lialon透明陶瓷是一种将li+离子固溶于γ-alon而形成的尖晶石结构固溶体，具有与蓝宝石、alon等相当的力学和光学性能，可望应用于红外窗口、天线罩及透明装甲等，因此得到了国内外研究人员的广泛关注。

2、对于传统氮氧化物粉体的制备一般采取固相反应法，而在制备lialon粉体的过程中，一般常用的单一化合物li源，例如li2co3、lino3或lif。其中，li2co3的熔点为720℃，沸点为1342℃；lino3的熔点为264℃，沸点为600℃；lif的熔点为845℃，沸点为1681℃。由此可见，li2co3、lino3和lif在高温下非常容易挥发，会导致lialon粉体成分不均匀、组分不易控，从而导致制备得到的lialon透明陶瓷光学透过率低，制备工艺重复性差，这也是限制该材料广泛应用的影响因素之一。

3、lial5o8是一种重要的复合氧化物li源，在现有技术中，主要是作为一种荧光粉发光材料使用。近几年来，其在电化学领域的研究报道日益增多，由于lial5o8具有很高的熔点，其熔点为1915℃，因此成为制备lialon用li源的理想材料。

4、但是，lial5o8制备较为困难，目前市面上该商用粉体非常少，且一般采用高温固相反应方法制备，成本高且纯度低不适合作为制备透明陶瓷li源使用。近年来发展起来一种利用溶胶凝胶与低温自燃烧相结合来制备lial5o8的方法，该方法具有原料混合均匀、反应温度低，粉体活性高的优点，但是其物化反应复杂繁琐、制备周期长、效率低的特点也限制了它的进一步推广应用。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明旨在提供一种制备方法简单，粉体成分均匀、反应活性高的lial5o8粉体的制备方法及lialon透明陶瓷。

2、本发明的目的之一在于提供一种lial5o8粉体的制备方法，所述制备方法包括：

3、s1，配制浆料；

4、将纳米α-al2o3粉、纳米含li化合物粉混合后，加入水、氧化铝磨球和分散剂，球磨24h～48h，筛分后，得到浆料；

5、s2，冷冻干燥；

6、将所述浆料进行冷冻干燥，首先降温至-40℃～-55℃，保温2h后，抽真空至10pa以下，然后升温至15℃～30℃，保温5h～8h后，得到干燥的混合料；

7、s3，低温固相反应；

8、将所述混合料置于氧化铝坩埚中，升温至700℃～950℃后，保温2h～6h，然后随炉冷却至室温，筛分后，得lial5o8粉体；在保温过程中，每隔30min驱动所述氧化铝坩埚以40～60r/min的速度旋转10转；所述氧化铝坩埚具有一个进气口和一个出气口。

9、优选地，α-al2o3与含li化合物的配比满足al与li的物质的量之比为5:1。

10、优选地，所述含li化合物包括li2co3和/或lif。

11、优选地，α-al2o3和含li化合物粉料、磨球和水的质量比为1:2:3～5。

12、优选地，所述分散剂为α-al2o3和含li化合物粉料质量的1％～4％。

13、优选地，纳米α-al2o3粉的粒径为50nm～200nm。

14、优选地，α-al2o3的纯度≥99％。

15、优选地，纳米含li化合物粉的粒径为50nm～200nm。

16、优选地，含li化合物纯度≥99％。

17、优选地，步骤s1中，球磨使用滚筒球磨机或行星磨。

18、优选地，在步骤s2中，降温速率为3℃～5℃/min。

19、优选地，在步骤s2中，升温速率为1℃～3℃/min。

20、优选地，在步骤s3中，升温速率为3℃～5℃/min。

21、优选地，在步骤s3中，氧化铝坩埚内表面具有楔形凸起。

22、优选地，在步骤s3中，炉内气氛为空气。

23、优选地，在步骤s3中使用200目筛网筛分。

24、本发明的目的之二在于提供一种lialon透明陶瓷，所述lialon透明陶瓷使用如上所述方法制备的lial5o8粉体作为li源。

25、本发明的有益效果包括：

26、本发明提供了一种lial5o8粉体的制备方法，本发明配制浆料后，先进行冷冻干燥，得到疏松状、无大颗粒硬团聚的混合料，然后进行低温固相反应，在保温过程中，每隔30min对物料进行一次旋转混合。在本发明中，lial5o8粉体的制备方法为低温固相反应法，反应条件简单、成本低、效率高。所制得的lial5o8粉体为单相晶相结构，其颗粒细小，分布均匀、无大颗粒团聚、反应活性高、分散性好，后续无需再进行高能球磨细化即可直接应用于lialon透明陶瓷的制备中，有利于提高透明陶瓷的光学透过率。

技术特征：

1.一种lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，α-al2o3与含li化合物的配比满足al与li的物质的量之比为5:1；

3.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，α-al2o3和含li化合物粉料、磨球和水的质量比为1:2:3～5；

4.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，纳米α-al2o3粉的粒径为50nm～200nm；

5.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，纳米含li化合物粉的粒径为50nm～200nm；

6.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，步骤s1中，球磨使用滚筒球磨机或行星磨。

7.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，降温速率为3℃～5℃/min；

8.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，氧化铝坩埚内表面具有楔形凸起。

9.如权利要求1所述的lial5o8粉体的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，升温速率为3℃～5℃/min。

10.一种lialon透明陶瓷，其特征在于，所述lialon透明陶瓷使用如权利要求1～9任一项所述方法制备的lial5o8粉体作为li源。

技术总结
本发明提供了一种LiAl<subgt;5</subgt;O<subgt;8</subgt;粉体的制备方法及LiAlON透明陶瓷，属于透明陶瓷材料技术领域。所述制备方法在配制浆料后，先进行冷冻干燥，得到疏松状、无大颗粒硬团聚的混合料，然后进行低温固相反应，在保温过程中，每隔30min对物料进行一次旋转混合，实现物料均匀热处理。在本发明中，LiAl<subgt;5</subgt;O<subgt;8</subgt;粉体的制备方法为低温固相反应法，反应条件简单、成本低、效率高。所制得的LiAl<subgt;5</subgt;O<subgt;8</subgt;粉体为单相，其颗粒细小，分布均匀、无大颗粒团聚、反应活性高、分散性好，后续无需再进行高能球磨细化即可直接应用于LiAlON透明陶瓷的制备中，有利于提高透明陶瓷的光学透过率。

技术研发人员：张亚倩,荣景颂,何宜泽,张荣实,田猛,姜玉刚
受保护的技术使用者：天津津航技术物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15