一种钛硅分子筛及其制备方法与流程

本发明属于催化剂有机合成，具体涉及一种钛硅分子筛及其制备方法。

背景技术：

1、钛硅分子筛催化剂ts-1是一种含有骨架钛原子的pentasil型杂原子分子筛，除保持原有mfi分子筛的拓扑结构外，ts-1中的钛原子在骨架内均匀分布而形成了具有特殊性质的骨架si-o-ti键，这使得ts-1分子筛兼具催化氧化活性和有择形催化性能。

2、现有合成的钛硅分子筛存在结晶度较低，在合成过程中会产生杂晶进而影响钛硅分子筛的纯度和催化寿命的问题。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明提供一种全固废混凝土膨胀剂及制备方法，以解决技术背景中记载的上述问题。

2、为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

3、本发明提供一种钛硅分子筛，所述分子筛的成分包括：硅源、铝源和碱源，所述混合物硅铝摩尔比sio2/al2o3为10-30，m:浓度为0.05-1，其中m代表金属化合物碱源；分子筛的结构为：制备新型钛硅分子筛分子筛为多孔道钠型分子筛，硅铝摩尔比sio2/al2o3为10-30，比表面积为300-450m2/g,为小孔径新型钛硅分子筛，催化剂产品晶粒大小为1-20um，x射线衍射分析结果新型钛硅分子筛特征峰结果一致。

4、一种权利要求1所述钛硅分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将硅源溶解获得硅溶胶溶液；步骤二、向硅溶胶溶液中加入硫酸铝溶液和金属碱溶液获得混合物溶液；步骤三、将混合物溶液进行合成晶化反应，合成晶化温度为100℃--300℃，晶化时间为12-48小时，得到新型钛硅分子筛初始凝胶。步骤四、将新型钛硅分子筛初始凝胶与酸溶液进行交换，处理后得到混合物氢型新型钛硅分子筛；步骤五、配置脱铝溶液，将氢型新型钛硅分子筛与酸溶液混合进行脱铝反应，反应温度为60-150℃，反应时间为10-20个小时；步骤六、配置钛源溶液，在50-200℃下进行载钛反应，得到新型钛硅分子筛前驱体；步骤七、对钛硅分子筛前驱体进行焙烧，获得钛硅分子筛--新型钛硅分子筛催化剂。

5、在上述的钛硅分子筛的制备方法中，作为优选的方案，所述步骤一中将硅源溶解获得硅溶胶溶液，具体为：将含sio2为25-40％的硅溶胶溶液，在搅拌下加入水溶液使其成胶。

6、在上述的钛硅分子筛的制备方法中，作为优选的方案，所述步骤二中硫酸铝溶液浓度10-35％的硫酸铝溶液，金属碱溶液浓度为0.01-0.35mol.l-1。

7、在上述的钛硅分子筛的制备方法中，作为优选的方案，所述步骤四中酸溶液为盐酸和硝酸混酸溶液。

8、在上述的钛硅分子筛的制备方法中，作为优选的方案，所述步骤五中脱铝溶液的为硝酸和硫酸的混合溶液，溶液浓度为0.01-0.6mol/l。

9、本发明提供一种钛硅分子筛及其制备方法，具有如下有益效果：

10、本发明的钛硅分子筛及其制备方法，具有如下技术效果：合成的钛硅分子筛结晶度高，在合成过程中有效的避免了杂晶的产生，该催化剂制备方法操作过程简单易行，避免使用了有毒有害有机模板的使用，属于环境友好型绿色合成方法，也有效简化了后续废水处理工艺。

11、该催化剂用于环己酮氨肟化制备环己酮肟，环己酮转化率95％以上，环己酮肟选择性为99％以上，催化剂使用寿命在150个小时以上。

技术特征：

1.一种钛硅分子筛，其特征在于：所述分子筛的成分包括：硅源、铝源和碱源，所述混合物硅铝摩尔比sio2/al2o3为10-30，m:浓度为0.05-1mol.l-1，其中m代表金属化合物碱源；分子筛的结构为：制备新型钛硅分子筛分子筛为多孔道钠型分子筛，硅铝摩尔比sio2/al2o3为10-30，比表面积为300-450m2/g,为小孔径新型钛硅分子筛，催化剂产品晶粒大小为1-20um，x射线衍射分析结果新型钛硅分子筛特征峰结果一致。

2.一种权利要求1所述钛硅分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的钛硅分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤一中将硅源溶解获得硅溶胶溶液，具体为：将含sio2为25-40％的硅溶胶溶液，在搅拌下加入水溶液使其成胶。

4.根据权利要求2所述的钛硅分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，硫酸铝溶液浓度10-35％的硫酸铝溶液，金属碱溶液浓度为0.01-0.35mol.l-1。

5.根据权利要求2所述的钛硅分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤四中酸溶液为盐酸和硝酸混酸溶液。

6.根据权利要求2所述的钛硅分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤五中脱铝溶液的为硝酸和硫酸的混合溶液，溶液浓度为0.01-0.6mol/l。

技术总结
本发明属于催化剂有机合成技术领域，具体涉及一种钛硅分子筛及其制备方法。其中，分子筛的成分包括：硅源、铝源和碱源，所述混合物硅铝摩尔比SiO<subgt;2</subgt;/Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;为10‑30，碱源为碱金属化合物，浓度为0.05‑1mol.L<supgt;‑1</supgt;，分子筛的结构为：制备新型钛硅分子筛分子筛为多孔道钠型分子筛，硅铝摩尔比SiO<subgt;2</subgt;/Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;为10‑30，比表面积为300‑450m2/g,为小孔径新型钛硅分子筛，催化剂产品晶粒大小为1‑20um。本发明合成的钛硅分子筛结晶度高，在合成过程中有效的避免了杂晶的产生，该催化剂制备方法操作过程简单易行，避免使用了有毒有害有机模板的使用，属于环境友好型绿色合成方法，也有效简化了后续废水处理工艺。该催化剂用于环己酮氨肟化制备环己酮肟，环己酮转化率95％以上，环己酮肟选择性为99％以上，催化剂使用寿命在150个小时以上。

技术研发人员：郑晓广,梁巍,李世强,何聪聪,张红卫,陈红霞,王东江,宋斯玉,张放,高金鹿,段飞桐
受保护的技术使用者：河南神马催化科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15