一种低团聚球形氮化铝粉末及其制备方法与流程

文档序号:36510336发布日期:2023-12-29 08:36阅读:29来源:国知局

本发明涉及材料领域,具体涉及一种低团聚球形氮化铝粉末及其制备方法。


背景技术:

1、氮化铝是一种新型功能陶瓷材料,具有良好的的热传导性能、可靠的电绝缘性能、较低的介电损耗和介电常数、以及与硅相接近的热膨胀系数等一系列优良特性,被认为是高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料。

2、氮化铝陶瓷的制备和性能受粉体纯度、颗粒度、烧结性能等因素的影响明显,因此,性能优良的氮化铝粉体的制备显得十分重要。目前氮化铝粉体的制备方法有主要有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法,但是制备的氮化铝粉末的纯度较低且易团聚。


技术实现思路

1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种低团聚球形氮化铝粉末及其制备方法,制得的氮化铝粉末粒度细、转化率高且团聚率低。

2、为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:

3、一种低团聚氮化铝粉体制备方法,包括以下步骤:

4、s1:将重量份50-60份九水硝酸铝、60-80份成膜溶液和20-30份一水葡萄糖混合均匀,搅拌1-2h后,于室温25℃下倒入聚四氟乙烯皿中静置4-6h,得交联膜;

5、s2:将步骤s1所得交联膜于氩气环境中,300-400℃下燃烧30-40min后,于氨气环境中,800-900℃下煅烧1-2h,再于900-1000℃下,保温1-2h,最后于1200-1400℃下,煅烧1-2h,即得氮化铝粉末。

6、优选的,所述氩气的流速为1000-1200ml/min,所述氨气的流速为1000-1200ml/min。

7、优选的,所述步骤s1中成膜溶液的制备方法具体为:

8、s11:制备壳聚糖溶液和明胶溶液;

9、s12:将壳聚糖溶液和明胶溶液混合,搅拌1-2h,即得所述成膜溶液。

10、优选的,所述壳聚糖溶液和明胶溶液的重量份比为1:1。

11、优选的,所述步骤s11中壳聚糖溶液的制备方法具体为:

12、将聚乙烯醇和质量分数为50%的壳聚糖的冰醋酸溶液混合,搅拌1-2h,即得所述壳聚糖溶液。

13、优选的,所述聚乙烯醇和壳聚糖的冰醋酸溶液的重量份比为1:2。

14、优选的,所述步骤s11中所述明胶溶液的制备方法具体为:

15、s21:制备溶胀胶溶液和转谷氨酰胺酶溶液;

16、s22:将溶胀胶溶液和转谷氨酰胺酶溶液按照重量份比为1:1混合,搅拌1-2h,即得明胶溶液。

17、优选的,所述步骤s21所述溶胀胶溶液的制备方法具体为:

18、将明胶和蒸馏水按照重量份比为1:5的比例混合,于60-65℃下搅拌30-40min,即得溶胀胶溶液。

19、优选的,所述步骤s21所述转谷氨酰胺酶溶液的制备方法具体为:

20、将转谷氨酰胺酶、聚乳酸-羟基乙酸共聚物和蒸馏水按照重量份比为3:1:10的比例混合,于20-25℃下,搅拌1-2h,即得所述转谷氨酰胺酶溶液。

21、一种氮化铝粉末,由上述的烧结制备方法制成。

22、本发明转谷氨酰胺酶溶液通过聚合物的共混,再与溶胀胶溶液交联使明胶形成了致密的螺旋结构,增加了明胶横截面,促使共混物内部结构更加有序,由此硝酸铝和葡萄糖附着在共混物表面,而且也嵌入其内部结构,并通过非共价相互作用(氢键等)协同共价相互作用(共价键),最后通过明胶与壳聚糖、转谷氨酰胺酶与壳聚糖的相互作用推动自组装行为的发生,可诱导转谷氨酰胺酶溶液侧链与明胶之间形成复杂的嵌入式螺旋网络结构,从而使得硝酸铝和葡萄糖锁定在网络结构内部以及表面,提高了分散度。

23、另外,本发明网络结构良好的空间度以及表面延展性,增加了与氨气、氮气的接触面积,通过三段式加热煅烧,使得与氨气和氮气能够充分的与网络结构内部以及表面的组分进行反应,的从而提高aln的转化比、粒径均匀度以及低团聚度。



技术特征:

1.一种低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述氩气的流速为1000-1200ml/min,所述氨气的流速为1000-1200ml/min。

3.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述步骤s1中成膜溶液的制备方法具体为:

4.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述壳聚糖溶液和明胶溶液的重量份比为1:1。

5.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述步骤s11中壳聚糖溶液的制备方法具体为:

6.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇和壳聚糖的冰醋酸溶液的重量份比为1:2。

7.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述步骤s11中所述明胶溶液的制备方法具体为:

8.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述步骤s21所述溶胀胶溶液的制备方法具体为:

9.如权利要求1所述的低团聚氮化铝粉体制备方法,其特征在于,所述步骤s21所述转谷氨酰胺酶溶液的制备方法具体为:

10.一种氮化铝粉末,其特征在于,由如权利要求1-9所述的烧结制备方法制成。


技术总结
一种低团聚氮化铝粉体制备方法,包括以下步骤:S1:将重量份50‑60份九水硝酸铝、60‑80份成膜溶液和20‑30份一水葡萄糖混合均匀,搅拌1‑2h后,于室温25℃下倒入聚四氟乙烯皿中静置4‑6h,得交联膜;S2:将步骤S1所得交联膜于氩气环境中,300‑400℃下燃烧30‑40min后,于氨气环境中,800‑900℃下煅烧1‑2h,再于900‑1000℃下,保温1‑2h,最后于1200‑1400℃下,煅烧1‑2h,即得氮化铝粉末。本发明低团聚球形氮化铝粉体机器制备方法,制得的氮化铝粉末粒度细、团聚率低、转化率高且比表面积大。

技术研发人员:黄文思,杨大胜,冯家伟,施纯锡
受保护的技术使用者:福建华清电子材料科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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