一种基于氧化插层的石墨烯制备方法及石墨烯与流程

本发明涉及石墨烯材料，特别是涉及一种基于氧化插层的石墨烯制备方法及石墨烯。

背景技术：

1、随着石墨烯在散热材料、高性能计算系统(晶体管材料)、透明显示材料、超级电容器、锂电、传感器、结构材料等领域取得实际突破以及市场应用的推广，未来5至10年全球石墨烯市场将进入高速发展阶段。

2、现阶段石墨烯的主要制备方法有机械剥离法、氧化还原法、液相剥离法、sic外延生长法和化学气相沉积法。与其他几种方法相比，氧化还原法具有操作简单、产量高和成本低等特点。然而，由于石墨中的sp2杂化碳六元环结构会因氧化而转变为sp3杂化结构，用氧化还原法所制得的还原氧化石墨烯的电学和力学特性会遭受不可恢复损害。为减少因氧化而带来的石墨烯性能损失，可以通过降低石墨的氧化程度，即选用氧化石墨来制备石墨烯。

3、氧化石墨烯表面含有大量的含氧官能团，具有较强的亲水性以及一系列特有的物理化学性质，能够作为前驱体应用在氧化插层制备石墨烯的方法中。其中：氧化插层是目前制备氧化石墨烯的主流方法之一，也是最有望实现大规模工业化生产的方法。但是kmno4、kclo3、k2cr2o7等强氧化剂在反应过程中会产生重金属mn2+、危害性气体clo2、以及有毒离子cr3+，并且h2so4作为插层剂会导致设备腐蚀，hno3作为插层剂存在氮氧化物排放等问题，环境危害大，安全性差。这些问题都极大地限制了石墨烯类单层/多层材料的规模化生产。

技术实现思路

1、本发明旨在提出一种基于氧化插层的石墨烯制备方法及石墨烯，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。

2、第一方面，为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于氧化插层的石墨烯制备方法，包括：

3、将有机物插层剂与石墨粉末进行混合、球磨，得到混料；

4、将混料加热至预定温度并保持预定时间，得到插层混合物；

5、对所述插层混合物进行氧化插层剥离，得到氧化插层石墨烯；

6、对所述氧化插层石墨烯进行还原处理，得到石墨烯。

7、根据本发明一种优选实施方式，所述有机物插层剂为过氧化苯甲酰，所述预定温度为100～120℃，所述预定时间为5～15min。

8、根据本发明一种优选实施方式，所述预定温度为110℃，所述预定时间为10min。

9、根据本发明一种优选实施方式，将有机物插层剂与石墨粉末进行混合、球磨，得到混料包括：

10、称量0.05～4g石墨粉和过氧化苯甲酰混合均匀后加入到球磨机中球磨成混料细粉。

11、根据本发明一种优选实施方式，所述对所述插层混合物进行氧化插层剥离，得到氧化插层石墨烯包括：

12、将所述插层混合物冷却至室温，并用清洗剂冲洗多次，直到滤液的ph值为中性为止，得到滤饼；

13、将滤饼分散于分散剂中进行超声分散、离心分离后干燥，得到氧化石墨烯。

14、根据本发明一种优选实施方式，将滤饼分散于100毫升水中进行超声分散、离心分离后干燥，得到氧化石墨烯。

15、根据本发明一种优选实施方式，所述对所述氧化插层石墨烯进行还原处理，得到石墨烯包括：

16、将氧化石墨烯在保护气体环境中进行高温热还原，得到石墨烯。

17、根据本发明一种优选实施方式，将氧化石墨烯在氮气中进行高温热还原，得到石墨烯。

18、为解决上述技术问题，本发明第二方面提供一种石墨烯，采用上述任意一项所述的基于氧化插层的石墨烯制备方法制备得到。

19、综上所述，本发明将有机物插层剂与石墨粉末进行混合、球磨，不仅可以使二者混合均匀还可以破坏石墨的边缘结构，然后将混料加热至预定温度并保持预定时间，利用有机物插层剂的强氧化性进行氧化插层，随后对插层混合物进行氧化插层剥离得到氧化插层石墨烯；并对所述氧化插层石墨烯进行还原处理，得到石墨烯。其中：有机物插层剂主要由碳元素、氢元素组成，碳原子最外层有4个电子，不易失去或获得电子，插层时不与其他杂质发生反应，可以稳定地插入石墨层间，并且受热极易分解成气体，有利于剥离石墨且不会产生大量的含酸废水。相较于现有技术，本发明仅采用有机物插层剂就完成了氧化插层，简化工艺流程，同时，能够避免引入杂质且不会产生有害物质，节约成本保护环境，适合大规模生产。

技术特征：

1.一种基于氧化插层的石墨烯制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机物插层剂为过氧化苯甲酰，所述预定温度为100～120℃，所述预定时间为5～15min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预定温度为110℃，所述预定时间为10min。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将有机物插层剂与石墨粉末进行混合、球磨，得到混料包括：

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述对所述插层混合物进行氧化插层剥离，得到氧化插层石墨烯包括：

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将滤饼分散于100毫升水中进行超声分散、离心分离后干燥，得到氧化石墨烯。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述对所述氧化插层石墨烯进行还原处理，得到石墨烯包括：

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将氧化石墨烯在氮气中进行高温热还原，得到石墨烯。

9.一种石墨烯，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的基于氧化插层的石墨烯制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供一种基于氧化插层的石墨烯制备方法和石墨烯，所述方法包括：将有机物插层剂与石墨粉末进行混合、球磨，得到混料；将混料加热至预定温度并保持预定时间，得到插层混合物；对所述插层混合物进行氧化插层剥离，得到氧化插层石墨烯；对所述氧化插层石墨烯进行还原处理，得到石墨烯。本发明仅采用有机物插层剂就完成了氧化插层，简化工艺流程，同时，能够避免引入杂质且不会产生有害物质，节约成本保护环境，适合大规模生产。

技术研发人员：赵利平,吴红
受保护的技术使用者：深圳稀导技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1