一种纳米碳化硅颗粒及其制备方法和应用

本发明属于碳化硅材料，具体涉及一种纳米碳化硅颗粒及其制备方法和应用。

背景技术：

1、碳化硅颗粒是一种由碳和硅元素组成的化合物，它是一种非金属陶瓷材料具有较高的硬度、耐磨性、弹性模量、较低的导热性能被广泛的应用于航空航天、汽车制造、电子元器件制造、高温耐磨、磨料磨具、冶金、耐火材料结构陶瓷制造等领域。碳化硅颗粒耐摩擦磨损性能优异，与金属材料进行复合制备金属基复合材料后力学性能优异，常用于生产高温磨料磨具结构陶瓷器件。

2、当前，许多科学研究人员都在不断地尝试使用不同的原材料、碳源包裹方法，探索制备纳米碳化硅颗粒的新工艺，制备碳化硅粉体的加热方式主要分为传统加热方式和新型加热方式。现有技术公开了一种碳化硅及其制备方法，参考中国专利：cn 110921670a。该方法包括：(1)将原料在真空条件或惰性气体下，于加热分解温度为600-1200℃进行加热分解；(2)向步骤(1)得到的产物充氩气或氦气，并于合成温度为1700-2200℃进行合成反应，得到碳化硅。该方法制备碳化硅时煅烧温度需要在1700℃以上的高温下进行，反应条件较苛刻。

技术实现思路

1、本发明提供了一种纳米碳化硅颗粒及其制备方法和应用，解决了现有技术在制备碳化硅时加热分解和合成均需要在高温下进行，反应条件较苛刻的问题。

2、一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，具体包括以下步骤：

3、用碳源和硅源制备前驱体，所述碳源和硅源的摩尔比为3～10:1；

4、将前驱体压力成型后，进行微波烧结，得纳米碳化硅颗粒；微波烧结的温度变化为：以10～60℃/min的升温速率升温至800～1200℃，保温0.1～0.5h。

5、优选的，采用溶胶凝胶法制备所述前驱体。

6、优选的，所述碳源包括但不限于竹炭粉、工业煤、活性炭、焦石油、蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、炭黑、竹粉、糠醇以及碳粉中的一种或多种。

7、优选的，所述硅源包括但不限于正硅酸乙酯、硅酸钠、石英砂、硅粉、白炭黑，硅溶胶，四氯化硅，甲基二氯硅烷、烷氧基硅烷等及硅单质、化合物、络合物和有机硅烷中的一种或多种。

8、优选的，采用溶胶凝胶法制备前驱体的具体方法为：将硅源、无水乙醇、去离子水混合，调节ph为2～3时40℃加热2h，随后加入碳源继续反应1h，得硅碳混合物，向硅碳混合物中加入氨水滴定形成凝胶，继续搅拌2h，在110℃下干燥10～12h，研磨得到前驱体粉末。

9、优选的，所述氨水的制备方法为：将体积浓度为33.3％的氨水用去离子水稀释得到，其中，按体积比氨水:去离子水＝1:3。

10、优选的，所述微波烧结时，微波输入功率为810～6800w。

11、本发明的第二个目的在于保护所述的制备方法制得的纳米碳化硅颗粒。

12、本发明的第三个目的在于保护所述的纳米碳化硅颗粒应用于集成电路、纳米复合材料或吸波材料的制备。

13、与现有技术相比，本发明具有以下效果：

14、本发明提供了纳米碳化硅颗粒制备的更多可能性，先制备前驱体、再进行微波烧结，从而得到了不同形貌的纳米碳化硅颗粒。本发明提出的纳米碳化硅颗粒的制备方法，不需要每个步骤都高温反应，条件温和，制备出松装密度小、粒径均匀、纯度高的纳米碳化硅颗粒，且该纳米碳化硅颗粒具有良好的吸波性能，可应用于集成电路、纳米复合材料或吸波材料领域。

15、本发明选择的烧结方式为微波烧结，相对于传统的烧结方式，微波加热是对材料整体的均匀性加热，摆脱了传统加热中材料表面受热不均匀的缺点，且微波加热时间短、效率高、环保节能。

16、本发明采用微波烧结技术，利用物料吸收微波能量使得极性分子与微波电磁场相互作用产生微波电磁热。进而可使物料均匀加热、内外受热一致、加热效率高、速率快、制备时间短、环境污染小的一种新型加热技术。本发明所制备的纳米碳化硅颗粒具有分布均匀、纯度高、粒径小等特点。

技术特征：

1.一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于，采用溶胶凝胶法制备所述前驱体。

3.根据权利要求2所述一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述碳源包括但不限于竹炭粉、工业煤、活性炭、焦石油、蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、炭黑、竹粉、糠醇以及碳粉中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述硅源包括但不限于正硅酸乙酯、硅酸钠、石英砂、硅粉、白炭黑，硅溶胶，四氯化硅，甲基二氯硅烷、烷氧基硅烷等及硅单质、化合物、络合物和有机硅烷中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于，采用溶胶凝胶法制备前驱体的具体方法为：将硅源、无水乙醇、去离子水混合，调节ph为2～3时40℃加热2h，随后加入碳源继续反应1h，得硅碳混合物，向硅碳混合物中加入氨水滴定形成凝胶，继续搅拌2h，在110℃下干燥10～12h，研磨得到前驱体粉末。

6.根据权利要求5所述一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述氨水的制备方法为：将体积浓度为33.3％的氨水用去离子水稀释得到，其中，按体积比氨水:去离子水＝1:3。

7.根据权利要求1所述一种纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述微波烧结时，微波输入功率为810～6800w。

8.根据权利要求1～7所述的制备方法制得的纳米碳化硅颗粒。

9.如权利要求8所述的纳米碳化硅颗粒应用于集成电路、纳米复合材料材料或吸波材料的制备。

技术总结
本发明涉及碳化硅技术领域，公开了一种纳米碳化硅颗粒及其制备方法和应用，制备方法包括：用碳源和硅源制备前驱体，所述碳源和硅源的摩尔比为3～10:1；将前驱体压力成型后，进行微波烧结，得纳米碳化硅颗粒；微波烧结的温度变化为：以10～60℃/min的升温速率升温至800～1200℃，保温0.1～0.5h。本发明提供了纳米碳化硅颗粒制备的更多可能性，先制备前驱体、再进行微波烧结，从而得到了不同形貌的纳米碳化硅颗粒。本发明提出的纳米碳化硅颗粒的制备方法，可制备出粒径均匀、纯度高、高硬度的纳米碳化硅颗粒。该颗粒具有良好的韧性以及吸波性能，可应用于集成电路、纳米复合材料或吸波材料的制备。

技术研发人员：张锐,张新月,关莉,张嘉鑫,高前程,李明亮,朱玉杰,温兰超,刘子豪,胡明亮,宋成,闵志宇
受保护的技术使用者：郑州航空工业管理学院
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16