一种多孔炭载体钝化方法

本发明属于催化剂多孔炭载体，具体涉及一种多孔炭载体的钝化方法。

背景技术：

1、多孔炭载体是一种常用的氢燃料电池催化剂的载体材料，为黑色粉体状，具有发达的中微孔结构及很高的比表面积。发达的孔隙结构及高比表面积为催化剂的担载提供了结合位点，从而增加了催化剂的分散性，提高了催化剂的质量活性。

2、而正是由于比表面积高，传统的多孔炭载体表面活性基团多，活性高，在氢燃料电池启停过程中，易与氧气发生氧化反应，造成载体的严重腐蚀，影响多孔炭载体使用寿命。

技术实现思路

1、本发明针对现有炭载体寿命短的问题，提出一种多孔炭载体钝化技术，以多孔炭载体为基础材料，通过钝化剂在高温水热条件下对多孔炭载体进行表面修饰，后再通过管式炉热处理，辅助掺杂n、p、b等杂原子，这些元素的引入对多孔炭材料制备过程中的伴生官能团进行了钝化，不但可以有效降低氧官能团活性，还能抑制多孔炭载体的氧化反应，这使多孔炭载体的使用寿命得到了提升。

2、为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

3、一种钝化多孔炭载体的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将多孔炭载体与钝化剂混合后进行水热反应，过滤得到钝化中间品a；

5、(2)将钝化中间品a烘干后，在惰性或还原性气氛下，匀速升温至特定温度；

6、(3)保持温度恒定，调控炭载体表面官能团及碳层结构，实现对多孔炭载体表面的钝化。

7、进一步地，步骤(1)中所述的钝化剂为h3po4、(nh4)2hpo4、(nh4)h2po4、h3bo3、b2o3中的一种或几种。

8、进一步地，步骤(1)中所述的多孔炭载体与钝化剂混合的比例范围为1:0.1～1:2。

9、进一步地，步骤(1)中以多孔炭载体和钝化剂的总质量为基准，多孔炭载体和钝化剂总质量与水的质量比的范围为1:1～1:10。

10、进一步地，步骤(1)中所述水热反应温度为120～240℃，反应时间为4～12h。

11、进一步地，步骤(2)中所述钝化中间品a烘干是指将钝化中间品a在120℃鼓风烘箱中烘干至恒重。

12、进一步地，步骤(2)中所述惰性或还原性气氛为氩气气氛、10％氢气气氛、20％氢气气氛中的一种。

13、进一步地，步骤(2)中所述匀速升温至特定温度是指管式炉以2℃/min升温速率升温至800～1200℃。

14、进一步地，步骤(3)中所述保持温度恒定时间为2～12h。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

16、1.本发明可钝化多孔炭载体，改善催化剂炭载体的使用寿命，使得炭载体的循环寿命提高50％，质量活性保持率80％达到4500圈。

17、2.本发明引入n、p、b等杂原子，可以有效降低氧官能团活性，钝化多孔炭载体表面活泼基团，降低炭载体与氧自由基的反应活性。

18、3.本发明可提高炭载体高温耐腐蚀性能。

19、4.本发明通过高温钝化，可促使表面官能团的稳定化转变，这也让多孔炭载体的循环稳定性得到了进一步的提高。

技术特征：

1.一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钝化剂为h3po4、(nh4)2hpo4、(nh4)h2po4、h3bo3、b2o3中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的多孔炭载体与钝化剂混合的比例范围为1:0.1～1:2。

4.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中以多孔炭载体和钝化剂的总质量为基准，多孔炭载体和钝化剂总质量与水的质量比的范围为1:1～1:10。

5.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热反应温度为120～240℃，反应时间为4～12h。

6.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钝化中间品a烘干是指将钝化中间品a在120℃鼓风烘箱中烘干至恒重。

7.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述惰性或还原性气氛为氩气气氛、10％氢气气氛、20％氢气气氛中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述匀速升温至特定温度是指管式炉以2℃/min升温速率升温至800～1200℃。

9.根据权利要求1所述的一种钝化多孔炭载体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述保持温度恒定时间为2～12h。

技术总结
本发明属于催化剂多孔炭载体技术领域，具体涉及一种多孔炭载体的钝化方法。多孔炭载体钝化过程中加入了磷、硼、氮元素，以多孔炭总重量为基准，所述硼元素的含量为总重量的0～10％，所述磷元素的含量为总重量的0～10％，所述氮元素的含量为总重量的0～5％。本发明所添加的硼、磷、氮等杂原子，能明显改善催化剂炭载体的使用寿命，提高炭载体高温耐腐蚀性能，降低炭载体与氧自由基的反应活性，钝化多孔炭载体表面活泼基团。多孔炭载体钝化后，炭载体循环寿命可得到改善，寿命提高50％。

技术研发人员：陈成猛,成家瑶,陈景鹏,苏方远,孔庆强,刘卓
受保护的技术使用者：中国科学院山西煤炭化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1