改性氧化钒溶胶及其制备方法与流程

本申请实施例涉及溶胶，具体涉及一种改性氧化钒溶胶及其制备方法。

背景技术：

1、电致变色器件在施加不同大小或方向的电压，器件内部的离子在聚合物电解质中自由穿梭，电致变色层和离子储存层表面会发生氧化还原反应，根据得失电子状态的不同，材料的透过率也会随之改变。氧化钒在电致变色器件中具有双重属性，既可以应用在离子存储层中也可以应用在电致变色层中。

2、关于常见的氧化钒溶胶的制备方法主要有两种，传统的溶胶-凝胶法制备的氧化钒溶胶的稳定性差、成膜性低，限制了其在电致变色器件中的应用；而物理气相沉积(磁控溅射技术)或化学气相沉积的方法的工艺要求和制造成本高。

技术实现思路

1、鉴于此，本申请提供了一种改性氧化钒溶胶，该改性氧化钒溶胶氧化钒胶体颗粒以及接枝在所述氧化钒胶体颗粒表面的硅烷偶联剂，且该改性氧化钒溶胶在15℃-65℃下放置15天前后的粘度的变化率小于或等于10％。本申请提供的改性氧化钒溶胶具有良好的稳定性，氧化钒胶体颗粒表面接枝有硅烷偶联剂，该改性氧化钒溶胶在电致变色器件中具有较好的适用性，其形成的涂层与基材表面结合性高。

2、本申请第一方面提供了一种改性氧化钒溶胶，氧化钒胶体颗粒以及接枝在所述氧化钒胶体颗粒表面的硅烷偶联剂；所述改性氧化钒溶胶在15℃-65℃下放置15天前后的粘度的变化率小于或等于10％。

3、本申请实施方式中，所述改性氧化钒溶胶在15℃-65℃下放置15天前后的粘度的变化率小于或等于5％。

4、本申请实施方式中，所述改性氧化钒溶胶中硅元素与钒元素的质量比/原子数比为0.001-0.2:1。

5、本申请实施方式中，所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷、环氧基硅烷、烷基硅烷、丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷和巯基硅烷中的一种或多种。

6、本申请实施方式中，所述改性氧化钒溶胶的固含量为5％-6％，所述改性氧化钒溶胶的粘度为5mpa·s-35mpa·s。

7、本申请第二方面提供了一种第一方面提供的改性氧化钒溶胶的制备方法，包括以下步骤：

8、将五氧化二钒溶解在过氧化氢溶液中进行第一次溶液反应；继续添加过氧化氢溶液进行第二次溶液反应得到氧化钒溶胶前驱体分散液；

9、向所述氧化钒溶胶前驱体分散液中加入有机弱酸后升温保温；继续滴加硅烷偶联剂，进行接枝反应得到改性氧化钒溶胶。

10、本申请实施方式中，所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷、环氧基硅烷、烷基硅烷、丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷和巯基硅烷中的一种或多种。

11、本申请实施方式中，所述有机弱酸包括柠檬酸、甲酸和冰醋酸中的一种或多种。

12、本申请实施方式中，所述过氧化氢溶液中溶质的质量分数为10％-30％；所述氧化钒溶胶前驱体分散液中氧化钒与过氧化氢的摩尔比为(3-4):100；所述第一次溶液反应加入的过氧化氢与所述第二次溶液反应加入的过氧化氢的摩尔比为(1-3):1。

13、本申请实施方式中，所述有机弱酸的质量为所述五氧化二钒的质量的0.5％-5％。

14、本申请实施方式中，所述硅烷偶联剂的质量为所述五氧化二钒的质量的1％-20％。

15、本申请实施方式中，所述第一次溶液反应的反应温度为0℃-20℃，反应时间为30min-40min；所述第二次溶液反应的反应温度为0℃-20℃，反应时间为30min-60min；所述升温保温的升温速率为1℃/min-5℃/min，保温温度为40℃-50℃，保温时间为0.5h-2h；所述接枝反应的反应温度为40℃-50℃，反应时间为2h-6h。

16、本申请第三方面提供了一种电致变色器件，所述电致变色器件包括依次叠置的第一基板、电解质层和第二基板，所述第一基板包括沿背离所述电解质层方向依次叠置的电致变色层、第一电极层和第一衬底，所述第二基板包括沿背离所述电解质层方向依次叠置的离子存储层、第二电极层和第二衬底；所述电致变色层和/或所述离子存储层包括如本申请第一方面提供的改性氧化钒溶胶或如本申请第二方面提供的制备方法制得的改性氧化钒溶胶。

17、本申请第四方面提供了一种用电设备，所述电子设备包括本申请第三方面提供的电致变色器件。

技术特征：

1.一种改性氧化钒溶胶，其特征在于，所述改性氧化钒溶胶包括氧化钒胶体颗粒以及接枝在所述氧化钒胶体颗粒表面的硅烷偶联剂；所述改性氧化钒溶胶在15℃-65℃下放置15天前后的粘度的变化率小于或等于10％。

2.如权利要求1所述的改性氧化钒溶胶，其特征在于，所述改性氧化钒溶胶在15℃-65℃下放置15天前后的粘度的变化率小于或等于5％。

3.如权利要求1所述的改性氧化钒溶胶，其特征在于，所述改性氧化钒溶胶中硅元素与钒元素的原子数比为0.001-0.2:1。

4.如权利要求1所述的改性氧化钒溶胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷、环氧基硅烷、烷基硅烷、丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷和巯基硅烷中的一种或多种。

5.如权利要求1-4任一项所述的改性氧化钒溶胶，其特征在于，所述改性氧化钒溶胶的固含量为5％-6％，所述改性氧化钒溶胶的粘度为5mpa·s-35mpa·s。

6.如权利要求1-5任一项所述的改性氧化钒溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.如权利要求6所述的改性氧化钒溶胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷、环氧基硅烷、烷基硅烷、丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷和巯基硅烷中的一种或多种；所述有机弱酸包括柠檬酸、甲酸和冰醋酸中的一种或多种。

8.如权利要求6或7所述的改性氧化钒溶胶的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液中溶质的质量分数为10％-30％；所述氧化钒溶胶前驱体分散液中氧化钒与过氧化氢的摩尔比为(3-4):100；所述第一次溶液反应加入的过氧化氢与所述第二次溶液反应加入的过氧化氢的摩尔比为(1-3):1；所述有机弱酸的质量为所述五氧化二钒的质量的0.5％-5％。

9.如权利要求6-8任一项所述的改性氧化钒溶胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的质量为与所述五氧化二钒的质量的1％-20％。

10.如权利要求6-9任一项所述的改性氧化钒溶胶的制备方法，其特征在于，所述第一次溶液反应的反应温度为0℃-20℃，反应时间为30min-40min；所述第二次溶液反应的反应温度为0℃-20℃，反应时间为30min-60min；所述升温保温的升温速率为1℃/min-5℃/min，保温温度为40℃-50℃，保温时间为0.5h-2h，所述接枝反应的反应温度为40℃-50℃，反应时间为2h-6h。

11.一种电致变色器件，其特征在于，所述电致变色器件包括依次叠置的第一基板、电解质层和第二基板，所述第一基板包括沿背离所述电解质层方向依次叠置的电致变色层、第一电极层和第一衬底，所述第二基板包括沿背离所述电解质层方向依次叠置的离子存储层、第二电极层和第二衬底；所述电致变色层和/或所述离子存储层包括如权利要求1-5任一项所述的改性氧化钒溶胶或由权利要求6-10任一项所述的改性氧化钒溶胶的制备方法制得的改性氧化钒溶胶。

12.一种用电设备，其特征在于，所述用电设备包括如权利要求11所述的电致变色器件。

技术总结
本申请提供了一种改性氧化钒溶胶，该改性氧化钒溶胶包括氧化钒胶体颗粒以及接枝在所述氧化钒胶体颗粒表面的硅烷偶联剂，且该改性氧化钒溶胶在15℃‑65℃下放置15天前后的粘度的变化率小于或等于10％。本申请提供的改性氧化钒溶胶具有良好的稳定性，氧化钒胶体颗粒表面接枝有硅烷偶联剂，该改性氧化钒溶胶在电致变色器件中具有较好的适用性，其形成的涂层与基材表面结合性高。本申请还提供了一种该改性氧化钒溶胶的制备方法，该制备方法通过硅烷偶联剂对氧化钒溶胶进行改性，得到具有高稳定性、高适用性的改性氧化钒溶胶。

技术研发人员：冷军晓,曹子宜,马兰,谭康豪,程俊
受保护的技术使用者：比亚迪股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/7/4