一种高熵氟化物的制备方法

本发明属于高熵材料制备，具体涉及一种高熵氟化物的制备方法。

背景技术：

1、高熵材料，是近年来提出的一类含有5种及以上元素，并以等摩尔或近摩尔比相互固溶而得到的具有单一相的材料，因为其具有结构简单、材料性能稳定等优点，引起了国内外学术界的极大兴趣。近期，高熵材料在能源储存与转换领域引起了广泛关注，特别是在电化学储能材料方面。高熵设计理念的引入极大地扩展了电化学储能材料的设计空间，为突破当前电极材料性能瓶颈带来了新机遇。

2、高熵材料作为新一代电化学储能材料，目前的合成方法通常需要高压、高温等较为苛刻的条件或者使用高能球磨法(cui et al,j.energy chem.,2022,72,342-351)这些成本高昂的方法。由于合成方法的局限性，目前高熵材料还处于初步探索阶段，对于高熵氟化物方面的研究更是十分稀少，因此需要探索高熵氟化物材料更加简便的合成方法，便于对高熵氟化物领域进行更进一步的研究。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高熵氟化物的制备方法，其工艺简单、条件温和，得到的高熵氟化物纳米颗粒纯度、结晶度较高，颗粒较小且具有较高的锂离子扩散系数，与碳复合后在锂离子电池正极材料方面具有潜在的应用价值。

2、为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种高熵氟化物的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将碳酸钴、碳酸镍、碳酸镁、单质铁、单质锰和单质锌中的至少五种，分别与氟硅酸溶液反应得到各自的前驱体溶液；

5、(2)将各自的前驱体溶液按照等摩尔比混合搅拌均匀，添加去离子水稀释后超声得到混合溶液，干燥后得到固体粉末；

6、(3)保护性气氛下，固体粉末于220～280℃下煅烧，即得高熵氟化物。

7、进一步地，步骤(1)中，反应时间均为12～24h。

8、进一步地，步骤(1)中，氟硅酸溶液的质量分数为30～32wt％。

9、进一步地，步骤(2)中，去离子水稀释倍数为3～10倍；超声时间为30～60min。

10、进一步地，步骤(3)中，煅烧过程的升温速率为2～5℃/min，保温时间为4～8h。

11、本发明的优势在于：

12、本发明的高熵氟化物的制备方法，其工艺简单、条件温和，得到的高熵氟化物纳米颗粒纯度、结晶度较高，颗粒较小(如图3所示，为10～20nm左右的纳米颗粒)且具有较高的锂离子扩散系数，与碳复合后在锂离子电池正极材料方面具有潜在的应用价值。

技术特征：

1.一种高熵氟化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高熵氟化物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应时间均为12～24h。

3.根据权利要求1所述的高熵氟化物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氟硅酸溶液的质量分数为30～32wt％。

4.根据权利要求1所述的高熵氟化物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，去离子水稀释倍数为3～10倍；超声时间为30～60min。

5.根据权利要求1所述的高熵氟化物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧过程的升温速率为2～5℃/min，保温时间为4～8h。

技术总结
本发明公开了一种高熵氟化物的制备方法，包括如下步骤：(1)将碳酸钴、碳酸镍、碳酸镁、单质铁、单质锰和单质锌中的至少五种，分别与氟硅酸溶液反应得到各自的前驱体溶液；(2)将各自的前驱体溶液按照等摩尔比混合搅拌均匀，添加去离子水稀释后超声得到混合溶液，干燥后得到固体粉末；(3)保护性气氛下，固体粉末于220～280℃下煅烧，即得高熵氟化物。本发明的高熵氟化物的制备方法，其工艺简单、条件温和，得到的高熵氟化物纳米颗粒纯度、结晶度较高，颗粒较小且具有较高的锂离子扩散系数，与碳复合后在锂离子电池正极材料方面具有潜在的应用价值。

技术研发人员：黄俏,欧湘泽,黄建宇,熊彬,饶雅玲,邓俊,文进,谷红霞
受保护的技术使用者：湘潭大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8