一种陶瓷基透波材料构件及其制备方法与流程

本发明涉及复合材料，尤其涉及一种陶瓷基透波材料构件及其制备方法。

背景技术：

1、陶瓷基透波材料如熔融石英陶瓷材料、二氧化硅纤维增强石英陶瓷基复合材料、氮化硼纤维增强陶瓷基复合材料等多采用注凝成型和注浆成型工艺。注凝成型工艺浆料需添加单体、交联剂、引发剂和催化剂等有机物。注凝成型工艺制备的毛坯需长时间排胶，排胶过程中上述添加剂烧结后可能在坯体内残留少量残碳，影响透波构件介电性能及均一性。同时因注凝成型工艺制备的陶瓷基复合材料含大量有机物，材料密度低，材料力学强度低于注浆成型工艺。而注浆成型工艺的手工操作较多，可能由于注浆操作不及时导致坯体致密度不均匀，产生变形、开裂、气泡、针孔等缺陷，此外分散剂内普遍含有钠、铁等金属元素，影响透波构件的介电性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种陶瓷基透波材料构件及其制备方法。

2、为解决上述现有技术中存在的问题，本发明采用的技术方案如下：

3、第一方面，本发明提供一种陶瓷基透波材料构件的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将均质陶瓷材料和纯净水采用球磨机进行球磨，得到陶瓷浆料；

5、(2)将得到的陶瓷浆料移入均化罐，进行均化；

6、(3)设置注凝成型工艺所需成型工装，包括功率超声发生装置和超声变幅杆，该超声变幅杆插入模具的金属阳模中；

7、(4)采用注凝成型工艺，将步骤(2)均化充分的陶瓷浆料注入模具中进行成型，成型过程中进行原位超声，即通过功率超声发生装置产生高频交流电信号，利用超声变幅杆产生机械振动，在金属阳模的陶瓷浆料内形成超声场进行浆料分散，待凝胶充分后，得到陶瓷基透波材料构件坯体；

8、(5)将陶瓷基透波材料构件坯体进行高温烧结，机加后，得到陶瓷基透波材料构件。

9、进一步地，步骤(1)中所述均质陶瓷材料为熔融石英陶瓷材料、氧化铝陶瓷材料、氮化硅复相陶瓷材料中的一种。

10、进一步地，步骤(1)中在球磨之前还加入短切纤维，该短切纤维为氧化铝纤维、氮化硅纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维中的一种。

11、进一步地，步骤(1)中所述均质陶瓷材料与短切纤维的热膨胀系数匹配。

12、进一步地，步骤(2)中均化时间为72小时以上，因浆料含有短切纤维，需采用带有搅拌装置的均化罐。

13、进一步地，步骤(3)中所述功率超声发生装置参数需根据浆料特性设定，功率超声发生装置工作时间直至注凝成型工艺完成。

14、进一步地，步骤(4)中成型时间为4-24小时，依据浆料特性及所需材料的厚度进行调整。

15、进一步地，步骤(4)中成型时间为8-12小时。

16、进一步地，步骤(5)中高温烧结时间为150-270min，烧结温度为1200-1800℃，烧结参数依据材料厚度及技术要求进行调整。

17、第二方面，本发明提供一种陶瓷基透波材料构件，由上述制备方法制备得到。

18、进一步地，所述陶瓷基透波材料构件最大尺寸可达米级(不大于10m)，壁厚2-20mm，透波材料构件可为规则结构或三维空间异型结构。

19、本发明取得的技术效果：

20、1、本发明提供的一种陶瓷基透波材料构件的制备方法，通过避开现有传统透波材料构件的研究思路，通过在注凝成型过程中通过阳模开展原位超声提高浆料的一致性，实现坯体半连续成型。原位超声可有效提高浆料内短切纤维的分散性，避免纤维缠绕成团和因密度差纤维悬浮在浆料上方或沉积在浆料底部，导致坯体均一性差。这样制备的陶瓷基透波材料由于短切纤维分布均匀，材料一致性好，介电性能均一。

21、2、本发明添加短切纤维所制备的陶瓷基透波材料强度优于均质陶瓷材料，由于短切纤维的存在，所制备的透波材料具有更高的力学强度与韧性，提高了脆性均质陶瓷材料的可靠性与稳定性。需要指出，纤维对材料的介电性能有一定影响，一般来说连续纤维增强陶瓷基复合材料介电损耗高于均质陶瓷基体，但短切纤维由于不连续且体积含量较小对材料的介电性能影响较小。

22、3、相较于连续纤维增强陶瓷基复合材料，本发明制备的陶瓷基透波材料所用短切纤维用量少，采购成本远低于纤维预制体编织成本，制备过程中无需使用纤维编织和硅溶胶浸渍等工序，有效的降低了陶瓷基透波材料构件制备成本。

23、4、本发明所用浆料为耐高温均质陶瓷浆料，当中添加短切纤维，极大拓展了透波材料构件的制备工艺、且本方法可靠性高、成本低、易于推广。

技术特征：

1.一种陶瓷基透波材料构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述均质陶瓷材料为熔融石英陶瓷材料、氧化铝陶瓷材料、氮化硅复相陶瓷材料中的一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中在球磨之前还加入短切纤维，该短切纤维为氧化铝纤维、氮化硅纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维中的一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述均质陶瓷材料与短切纤维的热膨胀系数匹配。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中均化时间为72小时以上。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中成型时间为4-24小时。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中成型时间为8-12小时。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中高温烧结时间为150-270min，烧结温度为1200-1800℃。

9.一种陶瓷基透波材料构件，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。

10.如权利要求9所述的陶瓷基透波材料构件，其特征在于，所述陶瓷基透波材料构件的最大尺寸不大于10m，壁厚为2-20mm，为规则结构或三维空间异型结构。

技术总结
本发明公开了一种陶瓷基透波材料构件及其制备方法，涉及复合材料技术领域。本发明将均质陶瓷材料和纯净水采用球磨机进行球磨，得到陶瓷浆料；将得到的陶瓷浆料移入均化罐，进行均化；采用注凝成型工艺，将均化充分的陶瓷浆料注入模具中进行成型，成型过程中进行原位超声，得到陶瓷基透波材料构件坯体；将陶瓷基透波材料构件坯体进行高温烧结，机加后，得到陶瓷基透波材料构件。本发明采用注凝成型过程中的原位超声提高坯体的材料性能一致性，从而提高所制备陶瓷基透波材料构件的力学、热学性能和介电性能。

技术研发人员：刘师洋,王涛,王珊,李菲,张剑
受保护的技术使用者：航天特种材料及工艺技术研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4