一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法

本发明涉及一种提高氧化锆表面粘接性的方法。特别是涉及一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法。

背景技术：

1、随着口腔修复材料及cad/cam技术的发展，陶瓷材料逐渐成为临床上制作单冠、贴面、嵌体的理想选择。氧化钇稳定的氧化锆瓷(y-tzp)由94％的氧化锆及少量的氧化钇、氧化铝构成，烧结后材料具有良好的强度、韧性、耐磨性及稳定性，这些特性使其在受到咀嚼时磨耗及断裂的风险显著降低。然而修复体的修复效果不仅仅取决于修复材料自身的性能，还和修复体与牙体组织之间的粘接密切相关，良好的粘接能够有效减少微渗漏的产生，避免修复体脱落、继发龋、边缘不密合等情况的出现，延长修复体的使用寿命。因此如何提高修复体与牙体之间的粘接性能是一个临床上值得关注的问题。

2、在氧化锆修复体粘接材料中，树脂粘接剂具有机械强度高、水溶性低、颜色好等特点，并且其出色的流动性能够有效弥补陶瓷内部缺陷、封闭修复体与牙体边缘，从而增加修复体自身强度及粘接性能，因此临床常选用树脂粘接剂进行氧化锆修复体粘接。但由于氧化锆材料的化学惰性，树脂与修复体表面无法形成化学键结合，二者之间仅能通过机械锁合、物理吸附的方式结合，这导致树脂-陶瓷界面的结合力不足。

3、近年来随着激光技术的进步，不同种类激光也被应用于修复体表面改性，飞秒激光(femtosecond laser)是一种以脉冲形式运转的激光，它的单个脉冲持续时间仅以飞秒计算，具有精确度高、峰值功率强的特点。由于其脉冲间断照射的特点，在与材料相互作用的过程中，每个脉冲烧蚀所产生的热量在下一个脉冲到来之前有足够的时间扩散，因此不会造成局部热量聚集，从而实现对材料的“冷加工”。经过改性后的材料表面润湿性增加，能使树脂粘接剂更好地在材料表面铺展，且制备出的拓扑结构除了能够增加表面粗糙度，还有利于树脂与材料表面嵌合，从而形成更多的机械锁合，提升粘接强度。其中线形沟槽结构因加工方便、设计简单，常被选作飞秒激光改性的表面结构。

4、目前临床上常用的修复体表面处理方法中，喷砂是提升氧化锆-树脂粘接强度最好的物理改性方法，现已有文献比较了喷砂与飞秒激光烧蚀线形沟槽结构对氧化锆、树脂粘接性能的影响，结果发现飞秒激光烧蚀的效果优于喷砂，提示了利用飞秒激光改性氧化锆表面提升粘接强度的可行性。激光烧蚀深度对氧化锆改性来讲是一个重要参数，随着烧蚀深度的增加，树脂粘接剂渗入氧化锆的深度也会随之增加，因此树脂与氧化锆间产生的粘接力应当随着烧蚀深度的增加而增强，但为达到良好的粘接效果一味追求烧蚀深度，可能会增加修复体使用过程中的断裂风险。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是，为克服现有技术的不足，提供一种能够在不影响氧化锆自身抗折性能、理化性质的前提下增强其粘接性能的通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法。

2、本发明所采用的技术方案是：一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，采用飞秒激光在氧化锆表面烧蚀出含微纳米级结构的线形沟槽结构，所述的线形沟槽结构在不影响氧化锆抗折性能及自身理化性质的前提下增强表面与树脂粘接剂的粘接性能。

3、激光烧蚀氧化锆前，先将氧化锆样本固定在二维运动平台上，在样本表面选择间距为0.5～1cm的三点构成一个三角形平面，调整二维运动平台，使所述的三角形平面与激光束垂直。

4、所述飞秒激光的激光参数为：重频100khz，扫描速度1mm/s，脉冲宽度300fs，功率设定为0.8～2.4w，扫描间隔300μm。

5、所述的线形沟槽结构中含有因烧蚀产生的能够提供制锁结构、增大粘接面积的纳米级的凸起和凹陷。

6、所述氧化锆表面烧蚀出的线形沟槽结构是由多数个纳米级的线形沟槽并排构成。

7、每个所述的线形沟槽的深度为94～106μm，宽度为17.2～22.8μm，相邻两个线形沟槽的间距为283～317μm。

8、烧蚀后的氧化锆表面的元素成分、表面晶相结构及自身抗折性能均未因表面粗糙度而发生改变。

9、本发明的一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，通过改变激光功率，制备出了不同深度的微纳米级的线形沟槽结构，经过剪切力测试及抗疲劳性能检测，激光改性后的氧化锆其抗折性能及理化性质均未发生改变，即，烧蚀后的氧化锆表面的元素成分、表面晶相结构及自身抗折性能均未因表面粗糙度而发生改变。采用本发明烧蚀后的氧化锆与树脂之间的即刻粘接性能及粘接抗疲劳性能显著增强。本发明使氧化锆的粘接面积增大，并增加树脂突与氧化锆之间的机械锁合，从而提升氧化锆与树脂之间的粘接性能。

技术特征：

1.一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，其特征在于，采用飞秒激光在氧化锆表面烧蚀出含微纳米级结构的线形沟槽结构，所述的线形沟槽结构在不影响氧化锆抗折性能及自身理化性质的前提下增强表面与树脂粘接剂的粘接性能。

2.根据权利要求1所述的一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，其特征在于，激光烧蚀氧化锆前，先将氧化锆样本固定在二维运动平台上，在样本表面选择间距为0.5～1cm的三点构成一个三角形平面，调整二维运动平台，使所述的三角形平面与激光束垂直。

3.根据权利要求1所述的一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，其特征在于，所述飞秒激光的激光参数为：重频100khz，扫描速度1mm/s，脉冲宽度300fs，功率设定为0.8～2.4w，扫描间隔300μm。

4.根据权利要求1所述的一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，其特征在于，所述的线形沟槽结构中含有因烧蚀产生的能够提供制锁结构、增大粘接面积的纳米级的凸起和凹陷。

5.根据权利要求1所述的一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，其特征在于，所述氧化锆表面烧蚀出的线形沟槽结构是由多数个纳米级的线形沟槽并排构成。

6.根据权利要求5所述的一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，其特征在于，每个所述的线形沟槽的深度为94～106μm，宽度为17.2～22.8μm，相邻两个线形沟槽的间距为283～317μm。

7.根据权利要求1所述的一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，其特征在于，烧蚀后的氧化锆表面的元素成分、表面晶相结构及自身抗折性能均未因表面粗糙度而发生改变。

技术总结
一种通过飞秒激光增加氧化锆表面粘接性的方法，采用飞秒激光在氧化锆表面烧蚀出含微纳米级结构的线形沟槽结构，线形沟槽结构在不影响氧化锆抗折性能及自身理化性质的前提下增强表面与树脂粘接剂的粘接性能。本发明通过改变激光功率，制备出了不同深度的微纳米级的线形沟槽结构，经过剪切力测试及抗疲劳性能检测，激光改性后的氧化锆其抗折性能及理化性质均未发生改变，烧蚀后的氧化锆表面的元素成分、表面晶相结构及自身抗折性能均未因表面粗糙度而发生改变。采用本发明烧蚀后的氧化锆与树脂之间的即刻粘接性能及粘接抗疲劳性能显著增强。本发明使氧化锆的粘接面积增大，并增加树脂突与氧化锆之间的机械锁合，从而提升氧化锆与树脂之间的粘接性能。

技术研发人员：刘大勇,谢辰,刘纯溢,李昊枞,王红蕊
受保护的技术使用者：天津医科大学口腔医院
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19