一种超细铯钨青铜粉体的制备方法

本发明涉及一种超细铯钨青铜粉体的制备方法，属于铯钨青铜粉体制备。

背景技术：

1、铯钨青铜(csxwo3；0＜x＜0.33)是一种非化学计量比的功能化合物，因其可见光区域透过率高而近红外区域屏蔽性能良好，在透明隔热节能领域受到大量关注，已被广泛应用于汽车隔热膜、建筑幕墙、节能玻璃等领域，在医疗、激光打印、电子封装、电致变色等领域也具有广阔的应用前景。

2、超细铯钨青铜粉体的制备已有多个专利公开文件公开：

3、如cn109368702a公开了一种钨青铜结构的钨酸铯的制备方法，生产过程主要包括：将碳酸铯、氧化钨与去离子水混合，添加微量助烧剂，常温湿法球磨，得到的浆料烘干后，在h2和n2的混合气氛中热处理，随后在空气气氛下二次烧结，得到粒径约为100nm的钨酸铯粉末。

4、如cn114573030a公开了一种铯钨青铜粉体的制备方法，生产过程主要包括：将乙酸、丙酸、草酸、碳酸、苹果酸、葡萄糖酸、甲酸、乳酸和苯甲酸中至少一种的有机酸溶于水中，将仲钨酸铵溶解于上述有机酸的水溶液中，将铯源的水溶液加入上述溶液搅拌后干燥得到前驱物，随后500～900℃退火处理，得到粒径为20～200nm的铯钨青铜粉体。

5、如cn114014364a公开了一种环保的制备钨青铜纳米材料的方法，生产过程主要包括：将钨酸盐、酒石酸、碱金属化合物溶解于水中，置于水热反应釜中120～200℃，反应12～24h，固体产物清洗烘干后得到粒径为50～200nm的钨青铜纳米材料。

6、目前公开的专利主要利用高温固相反应、水热合成等方法制备铯钨青铜。但高温固相反应中，为使元素均匀分布，通常需要较高的反应温度，因此铯钨青铜粉体尺寸往往较大，且粒径分布不均，难以充分发挥铯钨青铜的近红外屏蔽性能。而水热合成中由于存在溶剂，产品均匀性有所提高，且能够加入有机物调控铯钨青铜尺寸，但反应仍主要在水溶液中进行，反应时间过长且对有机物的利用不充分，难以细化铯钨青铜的尺寸，高效制备超细铯钨青铜粉体。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种超细铯钨青铜粉体的制备方法，通过将钨源与铯源置于纯有机溶剂中保温一段时间制成均匀溶液，经加热反应，即可得到粒径范围为5～10nm且粒度均匀的铯钨青铜纳米颗粒或厚度范围为5～10nm且尺寸均匀的铯钨青铜纳米片。

2、为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种超细铯钨青铜粉体的制备方法，将钨源、铯源与有机溶剂混合并在80～150℃下保温形成均匀溶液，随后在100～300℃下反应得到超细铯钨青铜粉体；所述有机溶剂为沸点不低于反应温度的有机化合物。

4、优选的，所述钨源为钨酸、钨酸钠、钨酸铵、偏钨酸铵、仲钨酸铵、氯化钨中的一种或几种。

5、优选的，所述铯源为氢氧化铯、碳酸铯、氯化铯、草酸铯、柠檬酸铯中的一种或几种。

6、优选的，所述有机溶剂选自沸点不低于反应温度的有机胺、有机醇、有机酸、烯烃和烷烃中的一种或几种；进一步优选的，所述有机溶剂选自碳原子数为8～36的有机胺、碳原子数为7～30的有机醇、碳原子数为5～40的有机酸、碳原子数为8～40的烯烃和碳原子数为8～40的烷烃中的一种或几种；更进一步优选的，所述有机溶剂选自碳原子数为10～20的有机胺、有机醇、有机酸、烯烃和烷烃中的一种或几种。例如十二胺、十六胺、十八胺、油胺、十二醇、十六醇、十八醇、油醇、十二酸、十六酸、十八酸、油酸、辛烯、十二烯、十六烯、辛烷、十八烯、十二烷、十六烷、十八烷等。

7、优选的，所述钨源与铯源的摩尔比为0.01～1。

8、优选的，所述钨源与有机溶剂的质量比为1～100。

9、现有超细铯钨青铜粉体的制备中，高温固相反应法往往导致粉体尺寸过大且粒径分布不均，水热合成法虽然采用有机物调控铯钨青铜尺寸，但主要溶剂仍是水，难以充分发挥有机物的形貌调控作用。而本发明采用纯的沸点不低于反应温度的有机化合物作为调控反应的溶剂，钨源与铯源在纯的有机溶剂下分解得到铯钨青铜晶核，同时有机溶剂的一端吸附在生成的铯钨青铜晶核表面，防止颗粒或纳米片进一步长大，进而得到超细铯钨青铜粉体。本发明的关键在于：其一，本发明采用的有机溶剂沸点不低于反应温度，不会在反应温度下沸腾；其二，本发明将钨源、铯源与有机溶剂混合后，一定要先保温形成均匀溶液，这样可以避免粉体在随后的反应中因团聚而导致过分长大，基于上述两点，能够充分发挥有机溶剂对铯钨青铜尺寸和分散度的调控作用，得到粒径范围为5～10nm且粒度均匀的铯钨青铜纳米颗粒或厚度范围为5～10nm且尺寸均匀的铯钨青铜纳米片。

10、本发明的优势在于：

11、本发明以纯的沸点不低于反应温度的有机化合物作为调控反应的溶剂，能够充分发挥有机化合物对铯钨青铜尺寸和分散度的调控作用，制得粒径范围为5～10nm且粒度均匀的铯钨青铜纳米颗粒或厚度范围为5～10nm且尺寸均匀的铯钨青铜纳米片。

技术特征：

1.一种超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：将钨源、铯源与有机溶剂混合并在80～150℃下保温形成均匀溶液，随后在100～300℃下反应得到超细铯钨青铜粉体；所述有机溶剂为沸点不低于反应温度的有机化合物。

2.根据权利要求1所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述钨源为钨酸、钨酸钠、钨酸铵、偏钨酸铵、仲钨酸铵、氯化钨中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述铯源为氢氧化铯、碳酸铯、氯化铯、草酸铯、柠檬酸铯中的一种或几种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自沸点不低于反应温度的有机胺、有机醇、有机酸、烯烃和烷烃中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自碳原子数为8～36的有机胺、碳原子数为7～30的有机醇、碳原子数为5～40的有机酸、碳原子数为8～40的烯烃和碳原子数为8～40的烷烃中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自碳原子数为10～20的有机胺、有机醇、有机酸、烯烃和烷烃中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自十二胺、十六胺、十八胺、油胺、十二醇、十六醇、十八醇、油醇、十二酸、十六酸、十八酸、油酸、辛烯、十二烯、十六烯、辛烷、十八烯、十二烷、十六烷、十八烷中的一种或几种。

8.根据权利要求1-3任一项所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述钨源与铯源的摩尔比为0.01～1。

9.根据权利要求1-3任一项所述的超细铯钨青铜粉体的制备方法，其特征在于：所述钨源与有机溶剂的质量比为1～100。

技术总结
本发明公开了一种超细铯钨青铜粉体的制备方法，将钨源、铯源与有机溶剂混合并在80～150℃下保温形成均匀溶液，随后在100～300℃下反应得到超细铯钨青铜粉体；所述有机溶剂为沸点不低于反应温度的有机化合物。本发明通过将钨源与铯源置于纯有机溶剂中保温一段时间制成均匀溶液，经加热反应，即可得到粒径范围为5～10nm且粒度均匀的铯钨青铜纳米颗粒或厚度范围为5～10nm且尺寸均匀的铯钨青铜纳米片。

技术研发人员：谢子铖,王梁炳
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21