一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法与流程

本发明涉及辐射制冷材料，具体涉及一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法。

背景技术：

1、随着温室效应的增强，炎热的天气使得我们对制冷的需求不断的增高，主动制冷的方式，例如风扇、空调等制冷装置，需要消耗大量的电力，其发电所采用的方式只会进一步导致温室效应。辐射制冷是一种新型、清洁高效的被动制冷方式，它不用消耗额外的能量就可以实现制冷的效果。而新型高效的辐射制冷材料成为了人们所重点研究的对象。

2、目前辐射制冷材料主要包括：水热法、溶剂热法、模板法以及共沉淀法。以上这些方法能够使辐射制冷材料具有纯度高、能够控制形貌等特点，但都要比较复杂且精密的设备，合成时间较长，且产量低，不利于批量化生产。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种通过微波超声紫外反应仪与水热法制备出mof前驱体最终在一定的煅烧温度下合成具有单斜晶型的磷酸铝，且所制备的磷酸铝具备优异的太阳光反射率和优异的中红外发射率，在辐射制冷领域表现出优异的性能，且在陶瓷涂层中也表现出一定的辐射制冷性能的在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)配置alcl3·6h2o含量在0.1～1mol/l的a溶液；在n,n-二甲基乙酰胺中分别加入对苯二甲酸、2-氨基苯二甲酸，搅拌均匀，得到对苯二甲酸及2-氨基苯二甲酸的含量均在0.1～1mol/l的b溶液；

4、将所述的a溶液与所述的b溶液中充分搅拌，得到c溶液，其中al3+：苯二甲酸：2-氨基苯二甲酸的物质的量比为(1～3)：(1～3)：(1～3)；

5、(2)配置磷酸二氢钠及磷酸铵的含量均在0.1～1mol/l的d溶液；

6、将所述的d溶液加入所述的c溶液中，在温度50～90℃条件下搅拌反应2～6h得到f溶液，其中磷酸二氢钠：磷酸铵：al3+的摩尔比为(1～3)：(1～3)：(1～3)；

7、(3)将所述的f溶液放入微波超声紫外反应仪中，在300～600w功率下采用波长为365nm的紫外光照射2～5h，再将反应液转移至水热反应釜中，将装有所述反应液的水热反应釜放入烘箱中，在100～180℃条件下反应8～12h，冷却至室温得到g溶液；

8、(4)所述的g溶液通过旋转蒸发仪旋蒸，收集产物得到产物h；将所述的产物h放入真空干燥箱中在70～200℃下干燥2～5h，得到产物i；

9、(5)将所述的产物i放入马弗炉中，通过7～9℃/min的速率升温至280～320℃，保温28～32min；再以9～11℃/min的速率升温至700～1000℃，保温1～3h，得到产物j；所述的产物j即为在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料。

10、进一步地，所述步骤(1)中将所述的a溶液与所述的b溶液中充分搅拌，得到c溶液，其中al3+：苯二甲酸：2-氨基苯二甲酸的物质的量比为(2～3)：(2～3)：(2～3)。

11、进一步地，所述步骤(2)中，将所述的d溶液加入所述的c溶液中，在温度70～90℃条件下搅拌反应4～6h得到f溶液，其中磷酸二氢钠：磷酸铵：al3+的摩尔比为(2～3)：(2～3)：(2～3)。

12、进一步地，所述步骤(3)中，将所述的f溶液放入微波超声紫外反应仪中，在300～600w功率下采用波长为365nm的紫外光照射3～5h，再将反应液转移至水热反应釜中，将装有所述反应液的水热反应釜放入烘箱中，在130～180℃条件下反应10～12h，冷却至室温得到g溶液。

13、进一步地，所述步骤(4)中，所述的g溶液通过旋转蒸发仪旋蒸，收集产物得到产物h；将所述的产物h放入真空干燥箱中在120～200℃下干燥3～5h，得到产物i。

14、进一步地，所述步骤(5)中，将所述的产物i放入马弗炉中，通过8～9℃/min的速率升温至300～320℃，保温30～32min；再以10～11℃/min的速率升温至900～1000℃，保温2～3h，得到产物j；所述的产物j即为在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料。

15、进一步地，制备得到的所述的在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的使用方法为：1)称取水洗高岭土2～5重量份、熔块30～40重量份、三聚磷酸钠1～4重量份、长石3～5重量份、所述的产物j1～4重量份；并一同放入球磨罐中球磨，球磨好的浆料过200目筛，得到功能层釉料；2)将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，烘干，烧成，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

16、进一步地，制备得到的所述的在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的使用方法为：1)称取水洗高岭土3～5重量份、熔块35～40重量份、三聚磷酸钠3～4重量份、长石4～5重量份、所述的产物j3～4重量份；并一同放入球磨罐中球磨，球磨好的浆料过200目筛，得到功能层釉料；2)将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，烘干，烧成，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

17、进一步地，所述步骤2)中，将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，放入烘箱中烘干，得到烘干的超白坯素坯砖；将所述的烘干的超白坯素坯砖放入电炉中，以7～10℃/min的升温速率升温至800～1000℃，并保温18～22min，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

18、进一步地，所述步骤2)中，将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，放入烘箱中烘干，得到烘干的超白坯素坯砖；将所述的烘干的超白坯素坯砖放入电炉中，以8～10℃/min的升温速率升温至950～1000℃，并保温20～22min，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

19、本发明一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，具备以下有益效果：

20、1、本发明通过水热法制备出mof前驱体后在一定温度合成了单斜相磷酸铝材料，其形貌结构可控。

21、2、本发明制备的工艺流程简单，原料常见，可控性强，且产量较大，易实现工业化生产。

22、3、合成的单斜晶系磷酸铝粉体同时具有高太阳光反射率和高中红外辐射率；不仅能够反射来自太阳的强烈热量，同时也可以将自身的热量以红外线的方式辐射到外太空。

23、4.本发明所得的粉体在陶瓷釉中的应用通过实际测温测试中表现出优异的降温效果。

24、本发明一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，还给出了所述的在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的其中一种使用方法，优化了功能层釉料的组成配比，能有效发挥所述的在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的优异性能；还优化了功能涂层的陶瓷砖的制备方法，进一步提升制备得到的覆有功能涂层的陶瓷砖的各项性能。

技术特征：

1.一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中将所述的a溶液与所述的b溶液中充分搅拌，得到c溶液，其中al3+：苯二甲酸： 2-氨基苯二甲酸的物质的量比为(2~3)：(2~3)：(2~3)。

3.根据权利要求1所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将所述的d溶液加入所述的c溶液中，在温度70~90℃条件下搅拌反应4~6 h得到f溶液，其中磷酸二氢钠：磷酸铵：al3+的摩尔比为(2~3)：(2~3)：(2~3)。

4.根据权利要求1所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将所述的f溶液放入微波超声紫外反应仪中，在300~600 w功率下采用波长为365nm的紫外光照射3~5h，再将反应液转移至水热反应釜中，将装有所述反应液的水热反应釜放入烘箱中，在130~180℃条件下反应10~12h，冷却至室温得到g溶液。

5.根据权利要求1所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述的g溶液通过旋转蒸发仪旋蒸，收集产物得到产物h；将所述的产物h放入真空干燥箱中在120~200℃下干燥3~5h，得到产物i。

6.根据权利要求1所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，将所述的产物i放入马弗炉中，通过8~9℃/min的速率升温至300~320℃，保温30~32 min；再以10~11℃/min的速率升温至900~1000℃，保温2~3 h，得到产物j；所述的产物j即为在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料。

7.根据权利要求1所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，制备得到的所述的在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的使用方法为：1）称取水洗高岭土2~5重量份、熔块30~40重量份、三聚磷酸钠1~4重量份、长石3~5重量份、所述的产物j1~4重量份；并一同放入球磨罐中球磨，球磨好的浆料过200目筛，得到功能层釉料；2）将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，烘干，烧成，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

8.根据权利要求7所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，制备得到的所述的在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的使用方法为：1）称取水洗高岭土3~5重量份、熔块35~40重量份、三聚磷酸钠3~4重量份、长石4~5重量份、所述的产物j3~4重量份；并一同放入球磨罐中球磨，球磨好的浆料过200目筛，得到功能层釉料；2）将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，烘干，烧成，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

9.根据权利要求7所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，放入烘箱中烘干，得到烘干的超白坯素坯砖；将所述的烘干的超白坯素坯砖放入电炉中，以7~10℃/min的升温速率升温至800~1000℃，并保温18~22min，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

10.根据权利要求9所述的一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，将所述的功能层釉料涂覆至超白坯素坯砖上，放入烘箱中烘干，得到烘干的超白坯素坯砖；将所述的烘干的超白坯素坯砖放入电炉中，以8~10℃/min的升温速率升温至950~1000℃，并保温20~22min，即得覆有功能涂层的陶瓷砖。

技术总结
本发明一种在大气窗口具有高辐射性能的磷酸铝材料的制备方法，通过微波超声紫外反应仪与水热法制备出MOF前驱体最终在一定的煅烧温度下合成具有单斜晶型的磷酸铝，且所制备的磷酸铝具备优异的太阳光反射率和优异的中红外发射率，在辐射制冷领域表现出优异的性能，且在陶瓷涂层中也表现出一定的辐射制冷性能。

技术研发人员：赵勇,曹丽云,姬宇,黄剑锋,刘一军,邓勇军,何宇奇
受保护的技术使用者：广西蒙娜丽莎新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19