一种高烧结度的陶瓷基复合材料及其制备方法与流程

本发明属于陶瓷基复合材料制备，尤其涉及一种高烧结度的陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、碳纤维增韧的陶瓷基复合材料，是一种连续碳纤维作为增韧相，高性能陶瓷作为基体的新型复合材料，兼具陶瓷的高强抗氧化，以及连续碳纤维韧性等优势，越来越受到了科技工作者关注。目前，前驱体浸渍裂解技术是制备碳纤维增韧的陶瓷基复合材料较为普遍的方法，但由于前驱体结构设计以及工艺与性能的限制，普遍面临着陶瓷烧结程度较低，陶瓷颗粒尺寸呈纳米级分布，导致复合材料在使用环境中被气流极易冲刷，表现为抗烧蚀耐冲刷性能较差。因此，如何进一步提升陶瓷基复合材料的陶瓷基体烧结度，是碳纤维增韧的陶瓷基复合材料在高温强气流等苛刻环境下具备优异抗烧蚀耐冲刷性能的关键问题。

2、综上，非常有必要提供一种高烧结度的陶瓷基复合材料及其制备方法。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种高烧结度的陶瓷基复合材料及其制备方法。

2、本发明在第一方面提供了一种高烧结度的陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

3、(1)提供多孔碳/碳复合材料；

4、(2)将无氧碳化钽陶瓷前驱体与聚钛氧烷混合均匀，得到钽钛陶瓷前驱体；

5、(3)通过浸渍裂解法将所述钽钛陶瓷前驱体与所述多孔碳/碳复合材料反应，得到陶瓷基复合材料；

6、(4)将所述陶瓷基复合材料在温度为1650～1850℃且压力为3.5～9.0mpa的高温高气压条件下进行烧结，制得高烧结度的陶瓷基复合材料。

7、本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的制备方法制得的高烧结度的陶瓷基复合材料。

8、本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：

9、(1)本发明选用新型的无氧碳化钽陶瓷前驱体与聚钛氧烷配制钽钛陶瓷前驱体作为反应物，能够有效避免钽、钛各自团聚，实现二者均匀分散，为后续高烧结奠定了基础。

10、(2)本发明中的钽钛陶瓷前驱体在浸渍裂解过程中可以生成碳化钽和氧化钛，该氧化钛在烧结步骤中可以作为烧结活性剂，在合适的温度范围内，氧化钛形成半液态而加速碳化钽的烧结，从而实现陶瓷基体的高烧结度，制得所述高烧结度的陶瓷基复合材料。

11、(3)本发明方法充分发挥钽钛陶瓷前驱体中钽、钛组元均匀分布，利用氧化钛低熔点的特点，控制钛含量，提高了碳化钽反应烧结活性，从而有效解决了陶瓷基复合材料烧结度较低而抗烧蚀耐冲刷性能较差问题，通过本发明制备得到的高烧结度的陶瓷基复合材料，具有高烧结度的陶瓷基体，表现为陶瓷基复合材料的抗烧蚀耐冲刷性能的显著提升。

12、(4)本发明在一些优选的实施方案中，通过泡沫镍片与碳布叠层编织，实现了石墨烯均匀分布在陶瓷基体内，避免了传统石墨烯添加方法中分散困难且极易团聚的问题，可以显著改善陶瓷基复合材料的韧性，且采用化学气相沉积技术，以无氧碳化钽陶瓷前驱体为反应物，在碳纤维热解碳界面层与石墨烯表面制备了tac界面层，tac本身具有优异的抗氧化耐烧蚀性能，相比于传统的热解碳单一界面层，可以提高复合材料的抗氧化性能；此外，传统形成碳化钽界面层的方式，由于采用的碳化钽陶瓷前驱体为烷氧基结构，为有氧体系，对提高陶瓷复合材料的抗氧化性能以及高温力学性能的效果有待改善；而本发明采用无氧碳化钽陶瓷前驱体作为新型的钽基陶瓷前驱体，能够通过化学气相沉积技术实现碳化钽的直接成型，能够有效提升陶瓷基复合材料的抗氧化性能以及高温力学性能等，本发明优选技术方案中制备得到的所述高烧结度的陶瓷基复合材料，具有高韧性和强抗氧化性能的优势，表现为高温有氧环境下的力学性能显著提升以及抗烧蚀耐冲刷性能的进一步提升。

技术特征：

1.一种高烧结度的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无氧碳化钽陶瓷前驱体的制备为：

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)包括如下子步骤：

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述多孔碳/碳复合材料为具有碳化钽界面层的多孔碳/碳复合材料，所述具有碳化钽界面层的多孔碳/碳复合材料的制备包括如下步骤：

10.由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的高烧结度的陶瓷基复合材料。

技术总结
本发明涉及一种高烧结度的陶瓷基复合材料及其制备方法。所述方法包括：提供多孔碳/碳复合材料；将无氧碳化钽陶瓷前驱体与聚钛氧烷混合均匀，得到钽钛陶瓷前驱体；通过浸渍裂解法将所述钽钛陶瓷前驱体与所述多孔碳/碳复合材料反应，得到陶瓷基复合材料；将所述陶瓷基复合材料在温度为1650～1850℃且压力为3.5～9.0MPa的高温高气压条件下进行烧结，制得高烧结度的陶瓷基复合材料。本发明充分发挥陶瓷前驱体中钽、钛组元均匀分布，利用氧化钛低熔点的特点，控制钛含量，提高了碳化钽反应烧结活性，从而有效解决了陶瓷基复合材料烧结度低的问题。

技术研发人员：杨良伟,景贵龙,王晓辉,冯士杰,杨彤,于新民,孙同臣
受保护的技术使用者：航天特种材料及工艺技术研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29