一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法与流程

本发明属于电极材料，具体涉及一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法。

背景技术：

1、近年来，随着新能源行业的蓬勃发展，市场对于氟化锂的需求量在不断攀升。然而，在氟化锂生产和使用过程中不可避免地会产生落地料，这些落地料如何回收再利用是生产厂家都需要面临的问题。

2、目前，对于氟化锂废料的回收处理难度较大，且回收成本高，回收方法难以在工业上应用。出于经济性的考虑，生产厂家一般会将不合格的氟化锂产品作堆放或掩埋处理。然而，这样的处理方式既浪费资源，又容易造成环境污染。

3、高纯磷酸锂作为电池正极材料磷酸铁锂合成的一种原材料，市场需求量十分庞大，因此，将氟化锂废料变废为宝，转化合成电池级磷酸锂具有一定的经济价值，但是，当前并无成熟的工艺可以将氟化锂落地料制备成磷酸锂。

4、cn112340745a公开了一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺，使用氢氟酸溶解氟化锂后加入氯化钙反应，用碳酸钠调节ph至中性后过滤，滤液加入过量碳酸钠饱和溶液，反应后过滤即可得到碳酸锂。该方法能够实现氟化锂废料的再利用，但需要使用具有毒性以及强腐蚀性的氢氟酸，危险性较大，在生产过程中存在较大的安全风险。此外，该工艺无法用于制备磷酸锂。

5、因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，能够将氟化锂废料转化为具有较高经济价值的高纯度磷酸锂，以解决氟化锂废料难以利用的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，包括如下步骤：

4、s1、将氟化锂落地料与一定量溶剂混合，然后加入磷酸盐并搅拌均匀；

5、s2、使用强酸调节ph至0.5～1之间，然后升温至第一预设温度，并反应第一预设时间，反应结束后趁热过滤，得到第一滤液；

6、s3、调节第一滤液ph至5～6之间，并在第二预设温度下保温第二预设时间，然后过滤得到第二滤液；

7、s4、使用树脂对第二滤液进行吸附纯化，得到纯净液；

8、s5、调节纯净液ph至7～8之间，反应第三预设时间后过滤、洗涤，得到高纯磷酸锂软膏。

9、优选的，步骤s1中，所述溶剂为水，所述磷酸盐包括钙和/或镁的磷酸盐。

10、优选的，步骤s1中，氟化锂与溶剂的固液比为1:(10～20)，单位g/ml。

11、优选的，所述磷酸盐包括磷酸镁、磷酸氢镁、磷酸二氢镁、磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙中的至少一种。

12、优选的，步骤s2中，第一预设温度为80～99℃，第一预设时间为2～8h，所述强酸包括盐酸、硝酸中的至少一种。

13、优选的，步骤s3中，使用碱性物质调节第一滤液ph至5～6之间，第二预设温度为25～60℃，第二预设时间为0.5～1h。

14、优选的，步骤s4中，所述树脂包括d401、d402中的至少一种。

15、优选的，步骤s5中，第三预设时间为0.5～2h，向滤液中加入碱性物质以调节ph至7～8之间，使用80～100℃热水进行洗涤。

16、优选的，所述碱性物质包括氧化锂、氢氧化锂、氧化钠、氢氧化钠、碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。

17、优选的，步骤s5中，还包括将高纯磷酸锂软膏进行干燥处理，并得到高纯磷酸锂成品。

18、有益效果：

19、本发明以氟化锂废料为原料，利用钙镁磷酸盐在酸性条件下与其反应，生成氟化物沉淀与锂液，通过调节ph值除去锂液中的高价金属离子，再利用树脂深度吸附锂液中的高价金属离子得到纯净锂液，然后通过控制ph值沉淀磷酸锂，经过水洗和干燥后得到了高纯磷酸锂，制备过程中无需使用具有极高毒性和强腐蚀性的氢氟酸，工艺安全性高，反应条件温和，产品收率高，收率可稳定达到90％以上，产生的废渣、废液易于处理，绿色环保，且制得的磷酸锂纯度极高，杂质元素含量低于50ppm，实现了将氟化锂落地料回收制备成高纯磷酸锂的目标。

技术特征：

1.一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，步骤s1中，所述溶剂为水，所述磷酸盐包括钙和/或镁的磷酸盐。

3.如权利要求1或2所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，步骤s1中，氟化锂与溶剂的固液比为1:(10～20)，单位g/ml。

4.如权利要求2所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，所述磷酸盐包括磷酸镁、磷酸氢镁、磷酸二氢镁、磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，步骤s2中，第一预设温度为80～99℃，第一预设时间为2～8h，所述强酸包括盐酸、硝酸中的至少一种。

6.如权利要求1所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，步骤s3中，使用碱性物质调节第一滤液ph至5～6之间，第二预设温度为25～60℃，第二预设时间为0.5～1h。

7.如权利要求1所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，步骤s4中，所述树脂包括d401、d402中的至少一种。

8.如权利要求1所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，步骤s5中，第三预设时间为0.5～2h，向滤液中加入碱性物质以调节ph至7～8之间，使用80～100℃热水进行洗涤。

9.如权利要求6或8所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，所述碱性物质包括氧化锂、氢氧化锂、氧化钠、氢氧化钠、碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。

10.如权利要求1或8所述的一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，其特征在于，步骤s5中，还包括将高纯磷酸锂软膏进行干燥处理，并得到高纯磷酸锂成品。

技术总结
本发明提供一种回收氟化锂制备高纯磷酸锂的方法，属于电极材料技术领域，该方法以氟化锂生产、使用过程中产生的落地料作为原料，经过溶剂溶解后与磷酸盐反应，得到含有磷酸锂的滤液，再经过调节pH、二次过滤后使用树脂纯化，得到纯净液，纯净液经过调节pH、三次过滤后，即可得到高纯磷酸锂软膏。本发明方法具有工艺条件简单、安全易操作、产物纯度高等优点，制备的高纯磷酸锂软膏杂离子含量低于50ppm，具有极高的经济价值，解决了氟化锂落地料难以回收、回收工艺危险性大的难题。

技术研发人员：赵永锋,刘泽萍,苏攀哲,何志鹏,商慧慧,李超,武娇娇,慕朝阳,孙斌,刘慧慧,侯冬轩,赵红运
受保护的技术使用者：河南钠锂优材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4