一种脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级MDCP的方法与流程

本发明涉及化工生产，具体为一种脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法。

背景技术：

1、近10多年来，中国饲料级磷酸盐产业得到了快速发展，已成为世界上最大的饲料级磷酸盐的生产、消费和出口大国。饲料级磷酸一二钙(简称：饲料级mdcp)属于磷酸钙盐中的一种，是磷酸氢钙(dcp)和磷酸二氢钙(mcp)的混合物，其产品含有磷、钙这两种优质的营养因素，可以应用于平衡饲料的营养，促进家禽的生长发育，今后还可在精细化、功能化和专用化上做工作。

2、大宗饲钙产品的制备工艺主要包括硫酸法和盐酸法。硫酸法生产占总量的95％左右，盐酸法约占5％。硫酸法中又可分为稀酸法和浓酸法。稀酸法受磷酸品质所限只适合生产dcp，而浓酸法则可生产mcp、mdcp和dcp等多种类型饲钙。

3、浓酸法是利用脱氟浓磷酸与碳酸钙粉反应制备饲钙的工艺方法，其根据产品含磷要求，经脱氟浓磷酸与碳酸钙粉按配比计量反应、造粒、干燥等过程即得成品饲钙，工艺流程简单。中国专利cn100404412c公开了一种饲料级磷酸一二钙对生产方法，作者是采用稀酸与含钙化合物在反应器中进行第一步液相反应，后续在该料浆中再加入含钙化合物进行反应后得到饲料级磷酸一二钙，此方法能够生产符合国标的产品，但是此方法采用的是稀酸来进行反应，对后续干燥的能耗较大。中国专利cn108910853b公开了利用浓磷酸一次成粒状磷酸二氢钙的方法，作者是采用浓酸法一次反应成成品，但是在一个槽中生产的时候，因为此反应是一个复分解反应，并且会生成大量的二氧化碳，连续加入的两种原料时，反应特别激烈会产生大量的泡沫可占据反应槽空间的2/3，此时槽中是大量的泡沫和一些产品共存，会出现炸槽的现象，若要充分搅拌且避免炸槽现象，只能是使用较大体积的反应槽，这样也会占据大量场地空间且还会存在反应不充分且效率不高的情况。并且，此专利主要是针对较低mer值范围内的浓磷酸来进行反应，因为较低mer值下浓磷酸杂质偏少，反应效率较高，能在停留时间较低的情况下生成合格的产品，在采用较高mer值的磷酸来生产mdcp的时候，由于金属杂质离子的增加，磷酸粘度增加，包裹现象严重，加剧了反应不充分的现象，导致产品游离酸高或者残余碳酸钙高，进而引发易结块，易吸潮，增加mdcp产品质量不合格的情况，且在高mer值浓磷酸情况下反应时，两种原料一接触反应不到3min后会变成半干固体，进而会导致出料困难。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，以解决上述背景技术中提出采用较高mer值的磷酸来生产mdcp的时候，由于金属杂质离子的增加，磷酸粘度增加，包裹现象严重，加剧了反应不充分的现象的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，具体包括如下步骤：

4、s10：脱氟浓磷酸和石灰石乳按ca/p比例在特定流量下加入到梯形预混合反应器中进行快速搅拌，料浆通过截沫网后，使得大量泡沫停留在梯形预混器中，下面料浆进入熟化反应槽中进行充分反应；

5、s20：料浆进入到熟化反应槽中在85℃温度下进行充分搅拌后即可连续出料干燥得到产品。

6、作为优选，所述梯形预混合反应器上安装有搅拌机。

7、作为优选，步骤s10中加入的ca/p比例在0.5-1.0范围之内。

8、作为优选，步骤s10中脱氟浓磷酸和石灰石乳的温度在60-120℃之间。

9、作为优选，步骤s10中梯形预混反应器的搅拌速度100-500rpm。

10、作为优选，步骤s10中梯形预混反应器的反应停留时间1min-5min。

11、作为优选，步骤s10中截沫网网孔大小的直径为5-15cm。截沫网孔太小，不利于料浆下流且会出现堆积堵塞现象，截沫网孔太大，对截断泡沫层效果不好。

12、作为优选，步骤s10中梯形预混器的上口与下口直径比为1.1-4:1。

13、作为优选，步骤s20中熟化反应槽的搅拌桨类型为锚式搅拌桨、框式搅拌桨、螺带式搅拌桨、推进式搅拌桨、桨式搅拌桨、涡轮式搅拌桨。

14、作为优选，步骤s20中熟化反应槽的停留时间为10-50min，浓磷酸的mer值为0.08-0.14。

15、反应机理：

16、本发明的反应机理主要是利用脱氟浓磷酸和碳酸钙进行中和反应，按一定的ca/p比可生产磷酸一二钙(mdcp)，主要反应方程式如下所示：

17、2h3po4+caco3+h2o→ca(h2po4)2·h2o+co2；(1)

18、h3po4+caco3+h2o→cahpo4·2h2o+co2；(2)

19、ca(h2po4)2+caco3+3h2o→2cahpo4·2h2o+co2。(3)

20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

21、1、本脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法使用较高mer值浓磷酸制备mdcp时，通过使用梯形预混合反应器，使得大量泡沫停留在梯形预混合器中，较大程度的减少了熟化反应槽进行反应的压力，且能够有很大反应空间进行一定时间的熟化，熟化后会变为流动性较好的mdcp，利于出料并且能够进行充分反应；且两种原料在梯形预混合时候能够直接接触，增加反应效率，经过梯形预混合器的料浆进入反应槽中再进行充分搅拌后连续出料干燥后即可得到反应较充分的饲料级mdcp。

22、2、本脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法通过在梯形预混合反应器中快速搅拌，料浆能够快速混合，缩短了反应时间，提高了生产效率，通过在熟化反应槽中进行充分反应，料浆能够完全熟化，提高了产品质量，在85℃温度下进行充分搅拌，能够降低能耗，提高能源利用效率，连续出料干燥，能够降低劳动强度，提高生产效率，该工艺采用脱氟浓磷酸和石灰石乳为原料，不含有害物质，对环境友好；具有提高生产效率、产品质量、降低能耗、降低劳动强度和减少环境污染等优点，是一种环保、高效、可持续发展的制备方法。

技术特征：

1.一种脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：所述梯形预混合反应器(2)上安装有搅拌机(1)。

3.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s10中加入的ca/p比例在0.5-1.0范围之内。

4.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s10中脱氟浓磷酸和石灰石乳的温度在60-120℃之间。

5.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s10中梯形预混反应器的搅拌速度100-500rpm。

6.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s10中梯形预混反应器的反应停留时间1min-5min。

7.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s10中截沫网(3)网孔大小的直径为5-15cm。

8.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s10中梯形预混器的上口与下口直径比为1-4:1。

9.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s20中熟化反应槽的搅拌桨类型为锚式搅拌桨、框式搅拌桨、螺带式搅拌桨、推进式搅拌桨、桨式搅拌桨、涡轮式搅拌桨。

10.根据权利要求1所述的脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级mdcp的方法，其特征在于：步骤s20中熟化反应槽的停留时间为10-50min，浓磷酸的mer值为0.08-0.14。

技术总结
本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种脱氟浓磷酸高度混合制备饲料级MDCP的方法，包括以下步骤：将脱氟浓磷酸和石灰石乳按Ca/P比例在特定流量下加入到梯形预混合反应器中进行快速搅拌，料浆通过截沫网后，使得大量泡沫停留在梯形预混器中，下面料浆进入熟化反应槽中进行充分反应，料浆进入到熟化反应槽中在85℃温度下进行充分搅拌后即可连续出料干燥得到产品。本发明使用梯形预混合反应器进行原料之间的初步混合，截断大量泡沫层，使料浆进入熟化反应槽中进行充分搅拌，充分反应后的MDCP进行干燥后即可得到产品。此方法简单、效果突出，能够使得反应更加充分，能够在磷酸MER值较高的一个范围下，制备出来符合国标的产品。

技术研发人员：高智城,杨军,何宾宾,牛司江,侯屹东,周云刚,曹剑,龚丽,朱桂华,杨文娟
受保护的技术使用者：云南磷化集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21