一种麦芽酚生产中副产物氯化镁的回收再利用的方法与流程

文档序号:37440518发布日期:2024-03-28 18:23阅读:18来源:国知局

本发明涉及氯化镁回收利用,具体涉及一种的麦芽酚生产中副产物氯化镁的回收再利用的方法。


背景技术:

1、乙基麦芽酚,英文名:ethylmaltol,化学名称:2-乙基-3-羟基-4h-吡喃酮(2-ethyl-3-hyd roxy-4h-pyrone),分子式:c7h8o3,是一种具有芬芳香气的白色针状或白色结晶粉末,作为一种香味改良剂、增香剂,应用越来越广泛。是人们所公认的一种安全、可靠、用量少、效果显著的食品添加剂。

2、目前,国内合成乙基麦芽酚的成熟的工艺主要是糠醛法,该工艺步骤为:糠醛先和格氏试剂发生反应制备乙基糠醇,乙基糠醇再经过一系列氧化重排,合成得到乙基麦芽酚。采用此法生产乙基麦芽酚每天将产生大量含镁废弃物和含盐废盐酸,每生产一吨乙基麦芽酚产品,就会产生2~3吨含镁废渣。针对目前麦芽酚生产中,格氏反应、加成反应和水解反应中的产物及溶剂与固体含镁废料的分离是通过真空抽滤方法处理,而该方法主要回收液相物料,固体当废物处理,并且固体废弃物对环境也造成了较大的污染。中国专利zl2007100171626公开了一种麦芽酚生产中废料的回收处理方法,该方法能够充分利用麦芽酚生产废料,最大限度的回收溶剂,并将废料变成有用的产品,最终以降低成本、减小污染。虽然该专利也可以实现溶剂和固体废弃物的回收利用,但一方面其是将溶剂回收和固体高温煅烧分步进行,无法进行连续化生产,限制了生产规模,另外,其煅烧温度达到1000℃左右,导致煅烧设备的使用寿命受影响。

3、湘潭大学的贺召平在2007年的硕士论文《乙基麦芽酚废渣制取氧化镁》介绍将该废弃物处理后用氢氧化钠加热溶解在经过一系列分离得到氢氧化镁产品,由于该工艺得到的氢氧化镁中含有一定的有机溶剂,环境污染较大。专利公开号为cn101134584a的发明中提出了一种将碱式氯化镁转化为氧化镁的处理方法,但所得氧化镁固渣收集难度大,影响生产现场,市场需求少。

4、如上分析可知,针对基于糠醛法制备乙基麦芽酚的生产废液中的溶剂及固体废弃物,如何高效、绿色的实现回收,仍是该领域在生产过程中需要解决的技术问题。


技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的如上问题,本发明的主要目的在于提供一种麦芽酚生产中副产物氯化镁回收再利用的方法。

2、为了实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:

3、一种麦芽酚生产中副产物氯化镁回收再利用的方法,其包括如下步骤:

4、(1)将格氏水解反应产生的氯化镁溶液投入第一回转窑,通过减压蒸馏回收氯化镁溶液中的溶剂和水分;

5、(2)在真实条件下利用运输装置将(1)中所得氯化镁送进第二回转窑,加热将氯化镁分解得氢氧化镁;

6、(3)将(2)中所得氢氧化镁送进煅烧装置进行高温煅烧制得氧化镁产品,其中煅烧的温度为850℃-900℃。

7、作为本发明的一种实施方案,步骤(2)中是利用带负压绞笼输送(1)中所得氯化镁进第二回转窑。

8、作为本发明的一种实施方案,步骤(1)中控制第一回转窑的温度为70℃-90℃。

9、作为本发明的一种实施方案,步骤(1)中减压蒸馏的时间为1-3h,例如1h、2h、3h、2.5h。

10、作为本发明的一种实施方案,步骤(1)中控制第一回转窑的真空度不低于-0.09mpa;优选地,控制在-0.08mpa至-0.09mpa。

11、作为本发明的一种实施方案,步骤(1)中第一回转窑内包括五区,一区、二区、三区、四区、五区,一区至五区的温度呈上升趋势,相邻相区之间的温度相差0-10℃;例如相差0℃、5℃、10℃。

12、作为本发明的一种优选实施方案,步骤(1)中第一回转窑内一区至五区的温度分别为一区70℃,二区温度80℃,三区温度80℃,四区85℃,五区90℃。

13、作为本发明的一种实施方案,步骤(1)中回转窑的转速为5-20hz。

14、作为本发明的一种实施方案,步骤(2)中第二回转窑内的温度为170℃-300℃。

15、作为本发明的一种实施方案,步骤(2)中第二回转窑内的温度为分阶段升温,先升温至170-180℃持续1.5小时,然后再升温至250-300℃持续1小时。

16、本发明步骤(1)所述的格氏水解产生的氯化镁溶液是由本领域常规工艺方法制得。

17、作为本发明的一种实施方案,步骤(3)中将氢氧化镁送进煅烧装置进行煅烧前还包括除尘步骤,所述除尘步骤可以在研磨干燥机中进行,具体包括如下操作:

18、(1)进煅烧前氢氧化镁先进研磨机研磨至200目粉末状;(2)启动除尘布袋引风装置;(3)利用负压将粉状氢氧化镁经降温管道和抽至除尘布袋;(4)氢氧化镁进除尘后利用绞笼把氢氧化镁输送到煅烧窑。

19、本发明主要的有益效果如下:

20、本发明利用回转窑温控区域大和出料速度可控的优点分段进行回收溶剂、煅烧成氢氧化镁、高温煅烧得氧化镁,实现连续、密闭地将氯化镁溶液生产制备氧化镁,实现了溶剂及固体废渣的回收及由废渣制得氧化镁的连续化生产,同时由于全程控制密闭条件生产,减少烟尘、溶剂外泄,实现了麦芽酚生产中副产物的绿色回收。



技术特征:

1.一种麦芽酚生产中副产物氯化镁回收再利用的方法,其包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中控制第一回转窑的温度为70℃-90℃。

3.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中减压蒸馏的时间为1-3h。

4.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中控制第一回转窑的真空度控制在-0.08mpa至-0.09mpa。

5.根据权利要求5所述的方法,步骤(1)中第一回转窑内包括五区,一区、二区、三区、四区、五区,一区至五区的温度呈上升趋势,相邻相区之间的温度相差0-10℃。

6.根据权利要求5所述的方法,步骤(1)中第一回转窑内一区至五区的温度分别为一区70℃,二区温度80℃,三区温度80℃,四区85℃,五区90℃。

7.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中第一回转窑的转速为5-20hz。

8.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中第二回转窑内的温度为170℃-300℃。

9.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中第二回转窑内的温度为分阶段升温,先升温至170-180℃持续1.5h,然后再升温至250-300℃持续1h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,步骤(3)中将氢氧化镁送进煅烧装置进行煅烧前还包括除尘步骤。


技术总结
本发明涉及氯化镁回收利用技术领域,具体涉及一种的麦芽酚生产中副产物氯化镁的回收再利用的方法。该方法包括如下步骤:(1)将格氏水解反应产生的氯化镁溶液投入第一回转窑进行加热,通过减压蒸馏回收氯化镁溶液中的溶剂和水分;(2)在真空条件下利用运输装置将(1)中所得氯化镁送进第二回转窑,加热将氯化镁分解得氢氧化镁;(3)将(2)中所得氢氧化镁送进煅烧装置进行高温煅烧制得氧化镁产品,其中煅烧的温度为850℃‑900℃。本发明提供的方法为绿色、连续化回收利用麦芽酚生产中副产物中的氯化镁提供了一种新思路。

技术研发人员:秦锦能,秦基楼,龚喜,杜宪军,钱庆华,程小涛,徐伟
受保护的技术使用者:安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/27
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1