一种纳米硫化锌复合材料的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料，具体为一种纳米硫化锌复合材料的制备方法。

背景技术：

1、由于硫化锌优异的物理化学性质，低成本、高稳定性和宽带隙，被认为是应用广泛的材料之一。硫化锌各种各样的纳米结构使其具有潜在应用，如光催化剂、传感材料，有机-无机场效应晶体管和光调制器等。为进一步改善材料性能，复合、掺杂和调控形貌结构等是实现性能优化效果较好的方法。现有文献报道的复合或掺杂硫化锌的方法有物理蒸汽沉积[vacuum，2016，130，154]、化学气相沉积[j. phys. chem. b 2000,104,1150]，电化学沉积[j. electroanal.chem. 2017,794，212–220]，化学沉淀[appl. phy. a 2023,129,346]和化学浴沉积[mater. sci. semicond. proc. 2021,130,105825]等，其中一些方法复杂或成本较高。通过简单的方法，合成形貌结构可控的纳米硫化锌复合多功能材料仍是需要解决的技术问题。

2、烟碱（尼古丁）是一种吡啶型生物碱，常存在于烟草中。医学研究表明，烟碱对神经系统有明显影响，可导致肺癌和神经系统疾病。同时，烟碱的代谢物是可替宁。因此，精准检测烟碱和可替宁至关重要。目前，用于检测的方法均依赖于仪器设备如气相色谱、液相色谱、色谱/质谱、高效液相色谱、荧光光谱等。这些检测方法需要仪器设备，成本较高。与这些方法相比，电化学分析方法具有操作简单、响应快速、灵敏度高和便携等优点，是潜在的检测分析方法。为此，有效的电极材料是电化学检测技术的关键。

技术实现思路

1、针对现有技术问题，本发明目的是设计并制备一种纳米硫化锌复合材料，用于电化学方法检测不同浓度的烟碱和可替宁。

2、本发明是采用如下技术方案实现的：

3、一种纳米硫化锌复合材料的制备方法，包括如下步骤：

4、（1）、将钼酸铵溶于去离子水中，形成质量浓度为50g/l的溶液，然后依次加入醋酸锌和硫脲，钼酸铵与（醋酸锌和硫脲）的质量比为2:1，充分搅拌得到混合溶液；

5、（2）、将得到的混合溶液移至反应釜中，在150℃～180℃恒温反应后，经处理得到固体粉末；

6、（3）、将得到的固体在300～400℃进行热处理，得到纳米硫化锌复合材料。

7、本发明选择合适的水热条件，促使锌离子和硫源在分子水平反应成核、生长，钼酸根离子通过静电作用吸附于核表面，得到的固体经热处理生成二氧化钼纳米颗粒附着在硫化锌二维片表面，实现了零维和二维材料的有效复合。

8、进一步优选的，步骤（1）中，醋酸锌和硫脲的摩尔比为1:1。

9、进一步优选的，步骤（2）中，160℃恒温反应12h。

10、进一步优选的，步骤（3）中，350℃下热处理2h。

11、本发明方案的技术关键点主要体现在以下几个方面：

12、1、本发明精准调控纳米硫化锌复合材料的形貌和结构。本申请为解决纳米硫化锌复合材料由零维和二维材料复合的问题，经过多次试验，获得了制备工艺参数。

13、2、本发明经过试验确定钼酸铵溶液的质量浓度为50g/l。在钼酸铵与（醋酸锌和硫脲）的质量比为2:1条件下，分别改变钼酸铵溶液浓度为40g/l和60g/l；浓度较大，钼和锌离子得不到很好的分散，硫化锌尺寸大小不易控制，影响性能效果；浓度较小（例如实施例1和图2），硫化锌粒度较大，同样影响性能效果。

14、3、本发明步骤（2）中水热反应的温度太高和时间太长易形成较大尺寸的颗粒和块，结晶度也会提高，导致活性位减少。

15、4、本发明通过实验，确定了步骤（3）中热处理温度最优为350℃。如果热处理温度太高或太低，导致产物层叠致密，影响性能。热处理时间太长，易导致纳米颗粒和纳米片烧结，影响活性。

16、5、本发明的纳米硫化锌复合材料具有的异质结构可以加速电子传输，由于尼古丁和可替宁分子中存在氮的电子对，纳米硫化锌复合材料具有加速电子传输的能力，促进了电子转移使分子被氧化，实现了对烟碱和可替宁的检测。

17、本发明设计合理，合成了尺寸大小和形貌可控的纳米硫化锌复合材料，纳米颗粒和二维纳米片协同具有促进和加速电子传输的特点，将其作为电极材料用于电化学检测卷烟中的烟碱和代谢产物可替宁含量，结果表明，制备的硫化锌复合材料具有双功能特性，既可检测不同浓度的烟碱，也可用于检测不同浓度的代谢产物可替宁，纳米硫化锌复合材料显示出的这种双功能特性，具有很好的实际应用价值。

技术特征：

1.一种纳米硫化锌复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种纳米硫化锌复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，160℃恒温反应12h。

3.根据权利要求2所述的一种纳米硫化锌复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，350℃下热处理2h。

4.根据权利要求3所述的一种纳米硫化锌复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，醋酸锌和硫脲的摩尔比为1:1。

技术总结
本发明公开了一种纳米硫化锌复合材料的制备方法，包括：（1）、将钼酸铵溶于去离子水中，搅拌均匀，形成50g/L的溶液，然后依次加入醋酸锌和硫脲，钼酸铵与醋酸锌和硫脲的质量比为2:1，充分搅拌得到混合溶液；（2）、将得到的混合溶液移至反应釜中，在160℃恒温反应12h，经处理得到固体粉末；（3）、在300～400℃进行热处理2h，得到纳米硫化锌复合材料。本发明合成了尺寸大小和形貌不同的硫化锌纳米材料，同时二氧化钼纳米颗粒修饰于硫化锌表面，二者协同具有促进和加速电子传输的异质结构特点，将其作为电极材料用于电化学检测卷烟中的烟碱和代谢产物可替宁含量，显示出潜在的应用优势。

技术研发人员：赵瑞花,赵急世,张奇,柴张棋,夏莺莺,刘永宁,曹秀丽,杜建平
受保护的技术使用者：山西昆明烟草有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24