一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺的制作方法

本发明属于含铬电镀污泥处理，具体涉及一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺。

背景技术：

1、含铬电镀污泥因其成分复杂、毒性强、环境危害性大等特点一直难以处理，已被我国列为危险废弃物名录第hw17号，若不对其进行妥善处置将严重危害生态环境和人类健康，我国每年产生大量含铬电镀污泥，有价金属资源回收利用的潜在价值巨大，同时将有效缓解我国铬资源紧缺现状，因此，如何实现含铬电镀污泥的资源化利用已成为研究热点。

2、目前对电镀污泥的处理处置，未做到无害化处理与资源化利用的有机结合：首先，未从本质上消除电镀污泥中有毒有害成分，其仍然存在引起二次污染的风险；然后，无害化处理致使电镀污泥中重金属资源难以被二次利用，造成资源浪费。而在电镀污泥资源化利用方面，也缺乏对其无害化处理的考虑，比如电镀污泥材料化利用制备建筑材料、陶粒等，虽然在一定程度上资源化利用了电镀污泥，但随着时间流逝材料中的重金属等污染物缓释的可能性愈来愈大，不可避免会造成环境污染。对此，有价金属回收再利用技术或可实现电镀污泥的无害化处理与资源化利用的统一。

3、但目前有价金属回收研究多集中在湿法提取，如：酸浸、氨浸和生物浸取等方向，且在此基础之上，对电镀污泥中重金属的提取研究，又多集中于从电镀污泥中分离提取铜、镍、锌等重金属，对从电镀污泥中回收提取铬的研究较少，因此，本发明旨在提供一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，旨在实现电镀污泥的高值化利用。

技术实现思路

1、本发明为了实现含铬电镀污泥的高值化利用，本发明通过联用钠化焙烧-水浸法处理含铬电镀污泥，制备重铬酸钠，再采用炭热还原工艺，实现氧化铬的清洁制备，本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

2、全：一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，包括以下步骤：

3、焙烧水浸处理：向干污泥中加入碳酸钠，充分混匀后放入马弗炉中焙烧，焙烧完成后冷却至室温，得到熟料，熟料研磨过100目筛，向中搅拌加入去离子水，体系升温至70-90℃，水浸40-60min，过滤，得到浸出液；

4、上述焙烧水浸处理过程中，在碱性有氧条件下含铬电镀污泥中以na3cr3(so4)2(oh)8形式存在的三价铬会被氧化为可溶性六价铬(铬酸钠)，具体反应过程如下：

5、4na2co3+2cr2o3+3o2＝4na2cro4+4co2↑；

6、净化除杂处理：浸出液升温至40℃，向中加入硫酸溶液调节ph至8.5，再测定浸出液中的si含量，并向中加入偏铝酸钠，搅拌反应2-3h，得初净液，初净液经蒸发浓缩后，得到净化液；

7、上述焙烧水浸处理过程中，由于含铬电镀污泥成分复杂致使浸出液中存在杂质离子，经分析检测浸出液中杂质主要为铝离子、硅离子以及硫酸根离子。化学中和除铝脱硅法是通过添加酸或碱调节溶液ph，使溶液中的硅酸根离子水解生成硅酸分子及其他硅酸离子，硅酸分子与其他硅酸离子进而发生硅酸聚合反应，最终形成硅酸凝胶达到去除目的。而铝在碱性溶液中以偏铝酸根离子形式存在，通过调节溶液偏铝酸根离子会转化为氢氧化铝沉淀从而除去，同时在调节ph过程中硅酸钠与偏铝酸钠之间也会发生络合反应生成铝硅酸盐沉淀，从而实现铝硅杂质协同去除，然后蒸发浓缩去除浸出液中的硫酸钠。

8、冷却结晶处理：向净化液中加入去离子水至重铬酸钠的浓度为70％-80％，然后置于25℃恒温箱内结晶6-8h，得到重铬酸钠；

9、炭热还原处理：将重铬酸钠研磨过100目筛，向中加入炭黑并加热至500-550℃，保温2.5-3.0h，冷却至室温，取出反应物，研磨过200目筛，用去离子水洗涤，过滤，重复洗涤至滤液呈弱碱性，滤饼干燥后，得到氧化铬。

10、进一步地，所述碳酸钠的摩尔用量n(na2co3)/n(cr2o3)＝2.0-3.0。

11、进一步地，所述焙烧的温度为650-800℃，焙烧的时间为90-120min。

12、进一步地，所述去离子水与熟料粉的液固比为8-14:1。

13、进一步地，所述偏铝酸钠的用量n(al)/n(si)＝0.6-0.7。

14、进一步地，所述炭黑的粒度为80-100目。

15、进一步地，所述炭黑的用量n(c)/n(na2cr2o7)＝4-5。

16、本发明的有益效果：

17、本发明采用钠化焙烧-水浸法处理含铬电镀污泥，实现了有价金属铬的选择性提取，提取率高，并制备得到高纯度重铬酸钠，协调统一了含铬电镀污泥的无害化处理与资源化利用。

18、本发明利用炭热还原法处理重铬酸钠，制备得到高纯度的氧化铬，有效避免氧化铬传统生产工艺过程中产生大量含铬废弃物引起环境污染等弊端，为炭热还原法清洁制备高附加值氧化铬提供了理论依据与技术支持。

技术特征：

1.一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，其特征在于，所述碳酸钠的摩尔用量n(na2co3)/n(cr2o3)＝2.0-3.0。

3.根据权利要求1所述的一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，其特征在于，所述焙烧的温度为650-800℃，焙烧的时间为90-120min。

4.根据权利要求1所述的一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，其特征在于，所述去离子水与熟料粉的液固比为8-14:1。

5.根据权利要求1所述的一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，其特征在于，所述偏铝酸钠的用量n(al)/n(si)＝0.6-0.7。

6.根据权利要求1所述的一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，其特征在于，所述炭黑的粒度为80-100目。

7.根据权利要求1所述的一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，其特征在于，所述炭黑的用量n(c)/n(na2cr2o7)＝4-5。

技术总结
本发明公开了一种含铬电镀污泥回收制备氧化铬的工艺，属于含铬电镀污泥处理技术领域，包括如下步骤：向干污泥中加入碳酸钠后进行焙烧，得到熟料，向熟料中加入去离子水进行水浸处理，经过滤后，得到浸出液；向浸出液中加入硫酸调节pH，再加入偏铝酸钠，经蒸发浓缩后，得到净化液；向净化液中加入去离子水，然后室温结晶6‑8h，得到重铬酸钠；向重铬酸钠研磨中加入炭黑并加热至500‑550℃，保温2.5‑3.0h，产物经研磨、洗涤、过滤后，得到氧化铬。本发明采用钠化焙烧‑水浸法处理含铬电镀污泥，实现了有价金属铬的选择性提取，提取率高，并制备得到高纯度重铬酸钠，协调统一了含铬电镀污泥的无害化处理与资源化利用。

技术研发人员：吴文明,李海洋,王俊,蔡洪治,李淑艳,赵焕然
受保护的技术使用者：中新联科环境科技（安徽）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17