一种高纯超细氧化钇的制备方法与流程

本发明涉及超细氧化物粉体制备，尤其涉及一种高纯超细氧化钇的制备方法。

背景技术：

1、氧化钇在发光材料、激光材料、高温超导材料、精密陶瓷材料和催化剂材料等工业和高科技领域具有广泛的应用。氧化钇颗粒的超细化与高纯度，能显著提高产品的性能和价值。

2、比如大尺寸的透明陶瓷所需要的氧化钇追求低非稀土杂质含量、超细粒度和高分散性，因为微量杂质导致的散射将明显降低最终制品的透光率，而且只有具备高烧结活性的高纯超细粉体才能经烧结得到高性能高致密度的透明陶瓷。然而缺乏高效的高纯超细氧化物制备技术已经成为钇产品高品质化的瓶颈之一。

3、草酸沉淀工艺因杂质含量低及易于操作等优点，是制备高纯氧化钇的常用方法。但是传统草酸沉淀工艺由于草酸根电离常数小，沉淀晶核形核慢、生长速度快，难以精细控制反应产物的物性特征，制备产品通常存在粒径尺寸大、粒度分布宽等问题。近年来，已有文献报道采用氨水沉淀-草酸二次沉淀转化制备氧化钇，如中国专利cn201510032935.2通过加入表面活性剂调控氢氧化钇胶体的粒径，再将氢氧化钇胶体转化成草酸钇沉淀，得到了粒径为1～2μm的氧化钇粉体。包新军等(“尺寸形貌可控y(nh4)(c2o4)·2h2o和y2o3的制备及其形成机制”，《稀有金属》，2017年10月第41卷第10期)采用氨水-草酸转化沉淀，在分散剂聚乙二醇(peg2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(sdbs)作用下，将一定浓度的小体积y(no3)3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成y(oh)3溶胶，后经草酸转化得到草酸铵钇前驱体，焙烧后得到d50小于1.0μm的氧化钇粉体。但该工艺中引入的十二烷基苯磺酸钠会导致氧化钇中na含量的升高，同时硝酸铵也为易制爆的一级危化品，不易于应用于工业生产。

4、目前对行业急需的d50小于0.5μm的高纯氧化钇制备工艺还缺乏进一步的研究。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高纯超细氧化钇的制备方法。本发明提供的制备方法能够制备得到高纯(纯度99.999～99.9999％)、超细(中值粒径d50为0.3～0.5μm)氧化钇。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种高纯超细氧化钇的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将氯化钇料液除非稀土杂质，得到低非稀土杂质的氯化钇料液；所述氯化钇料液为5n～6n级氯化钇料液；

5、(2)在将氨水溶液进行乳化剪切的同时，向其中以雾化进料的方式通入所述低非稀土杂质的氯化钇料液，直至所得溶液的ph值为8～10，得到氢氧化钇胶体溶液；

6、(3)在将所述氢氧化钇胶体溶液进行乳化剪切的同时，向其中以雾化进料的方式通入草酸溶液，直至所得溶液的ph值为1.8～2.5，经过滤和洗涤，得到草酸铵钇沉淀；

7、(4)将所述草酸铵钇沉淀进行焙烧，得到高纯超细氧化钇粉体。

8、优选地，所述步骤(1)中非稀土杂质包括fe元素、al元素和si元素，所述除非稀土杂质的方法包括以下步骤：

9、在所述氯化钇料液中加入氨水溶液至ph值为4.5，然后向所得料液中依次加入过氧化氢溶液和絮凝剂，经过滤得到所述低非稀土杂质的氯化钇料液。

10、优选地，所述步骤(2)中低非稀土杂质的氯化钇料液的浓度为1.0～2.5mol/l，温度为50～80℃。

11、优选地，所述步骤(2)中氨水溶液的浓度为1.5～3.5mol/l，温度为40～60℃。

12、优选地，所述步骤(3)中草酸溶液的浓度为2.0～4.0mol/l，温度为70～100℃。

13、优选地，所述步骤(2)和步骤(3)中的雾化进料通过单个或多个并联的雾化喷头进行，所述雾化喷头连接压力泵。

14、优选地，所述步骤(2)和步骤(3)中雾化进料形成的进料液滴的尺寸独立地为10～100μm。

15、优选地，所述步骤(2)和步骤(3)中雾化进料的进料速率独立地为200～10000ml/min。

16、优选地，所述步骤(2)和步骤(3)中乳化剪切的剪切速率独立地为1500～8000r/min。

17、优选地，所述步骤(4)中高纯超细氧化钇粉体的纯度为99.999％～99.9999％，中值粒径d50为0.3～0.5μm，d90小于1.0μm。

18、本发明提供了一种高纯超细氧化钇的制备方法，包括以下步骤：(1)将氯化钇料液除非稀土杂质，得到低非稀土杂质的氯化钇料液；所述氯化钇料液为5n～6n级氯化钇料液；(2)在将氨水溶液进行乳化剪切的同时，向其中以雾化进料的方式通入所述低非稀土杂质的氯化钇料液，直至所得溶液的ph值为8～10，得到氢氧化钇胶体溶液；(3)在将所述氢氧化钇胶体溶液进行乳化剪切的同时，向其中以雾化进料的方式通入草酸溶液，直至所得溶液的ph值为1.8～2.5，经过滤和洗涤，得到草酸铵钇沉淀；(4)将所述草酸铵钇沉淀进行焙烧，得到高纯超细氧化钇粉体。本发明直接采用5n～6n级氯化钇料液(萃取分离得到)为原料，成本低；本发明通过雾化方式进料，液滴细小、均匀，反应物(氯化钇与氨水溶液，以及草酸溶液与氢氧化钇胶体)接触面积大，辅之以剪切乳化，可有效改善液相中微区反应的均匀性，减少团聚体的产生，焙烧后获得超细氧化钇粉体；同时雾化进料的方式可实现大流量、高速率进料，沉淀速率快。本发明提供的方法能够制备得到高纯超细氧化钇，所得氧化钇颗粒的纯度为99.999～99.9999％，非稀土杂质含量低，均匀分散性好，中值粒径d50为0.3～0.5μm，d90小于1.0μm，并且粒度分布窄。本发明提供的制备方法适于工业化生产。

技术特征：

1.一种高纯超细氧化钇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中非稀土杂质包括fe元素、al元素和si元素，所述除非稀土杂质的方法包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中低非稀土杂质的氯化钇料液的浓度为1.0～2.5mol/l，温度为50～80℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氨水溶液的浓度为1.5～3.5mol/l，温度为40～60℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中草酸溶液的浓度为2.0～4.0mol/l，温度为70～100℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中的雾化进料通过单个或多个并联的雾化喷头进行，所述雾化喷头连接压力泵。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中雾化进料形成的进料液滴的尺寸独立地为10～100μm。

8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中雾化进料的进料速率独立地为200～10000ml/min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中乳化剪切的剪切速率独立地为1500～8000r/min。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中高纯超细氧化钇粉体的纯度为99.999％～99.9999％，中值粒径d50为0.3～0.5μm，d90小于1.0μm。

技术总结
本发明提供了一种高纯超细氧化钇的制备方法，涉及超细氧化物粉体制备技术领域。本发明将5N～6N级氯化钇料液除杂，得到低非稀土杂质的氯化钇料液；在将氨水溶液进行乳化剪切的同时，向其中以雾化进料的方式通入所述低非稀土杂质的氯化钇料液，直至所得溶液pH值为8～10得到氢氧化钇胶体溶液；在将所述氢氧化钇胶体溶液进行乳化剪切的同时，向其中以雾化进料的方式通入草酸溶液，直至所得溶液pH值为1.8～2.5，过滤得到草酸铵钇沉淀；再经焙烧得到高纯超细氧化钇粉体。本发明能够制备高纯超细氧化钇，其纯度为99.999～99.9999％，D<subgt;50</subgt;为0.3～0.5μm，D<subgt;90</subgt;小于1.0μm，适用于透明陶瓷、电子陶瓷等领域。

技术研发人员：罗莉,周强,潘锡翔,温禄
受保护的技术使用者：江西离子型稀土工程技术研究有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25