一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统的制作方法

本技术属于多晶硅生产领域，具体涉及一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统。

背景技术：

1、三氯氢硅精馏是多晶硅生产工艺的核心技术之一，三氯氢硅提纯的程度直接影响最终产品多晶硅的纯度，而多晶硅的纯度又影响到下游太阳能电池的发电效果。多晶硅生产的原料硅粉、氢气、氯化氢以及各道工序在化学反应中产生的中间产物含有影响多晶硅质量的磷、硼以及金属杂质等。

2、现有电子级多晶硅生产大部分采用改良西门子法，均采用四级或五级精馏塔串联的精馏系统,且三氯氢硅产品采出率不高，部分氯硅烷原料不能完全回收利用。通常无法达到满足电子级多晶硅生产的需求，同时能耗较高、物料利用率低等问题。

3、目前大多数的多晶硅生产企业所采用的精馏提纯多为多塔精馏，通常采用5级精馏工艺，流程为：粗分塔→脱轻塔→脱重塔→脱轻塔→脱重塔。此工艺存在问题如下：①多级精馏设备投资较大；②各精馏塔分离效果不好，易造成塔切除较大，产品采出率低、能耗高，还易造成产品不合格；③物料高，回收利用率低；④受原料杂质的影响，产品品质不稳定。

技术实现思路

1、实用新型目的：本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，实现同产能的设备投资减少20％以上，有效降低生产能耗；实现精馏系统的闭路循环，实现物料回收利用；稳定三氯氢硅品质，满足电子级多晶硅生产的需求。

2、为了实现上述目的，本实用新型采取的技术方案如下：

3、一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，包括原料缓冲罐、粗分塔、脱轻塔、脱重塔、反歧化后分离塔以及反歧化反应器；所述原料缓冲罐粗分塔、脱轻塔、脱重塔通过管线依次连接；

4、所述粗分塔的塔侧通过管道连接至脱轻塔，所述脱轻塔的下塔釜通过管线连接至脱重塔，所述脱重塔的上塔顶通过管线采出合格三氯氢硅产品；

5、所述粗分塔的塔顶和塔釜、所述脱轻塔的上塔顶、以及脱重塔的下塔釜，分别通过采出管线一同连接至反歧化后分离塔；所述反歧化后分离塔的塔顶和塔釜分别通过采出管线连接至反歧化反应器，反歧化后分离塔的塔侧通过采出管线重新连接至原料缓冲罐；所述反歧化反应器通过采出管线返回反歧化后分离塔，将反应产生的混合气体重新进行分离。

6、进一步地，所述反歧化后分离塔和反歧化反应器之间设有混合器；所述反歧化后分离塔的塔顶和塔釜分别通过采出管线连接至混合器，经混合后再送入反歧化反应器内。

7、进一步地，所述混合器的进料侧，还连接有四氯化硅补料管。

8、进一步地，该系统还包括反歧化后分离塔进料缓冲罐；所述反歧化后分离塔进料缓冲罐设置在反歧化后分离塔前端，用于缓存粗分塔、脱轻塔、脱重塔内采出的含杂物料；粗分塔的塔顶和塔釜、所述脱轻塔的上塔顶、以及脱重塔的下塔釜，分别通过采出管线一同连接至反歧化后分离塔进料缓冲罐内经缓存后再送入反歧化后分离塔；所述反歧化反应器通过采出管线连接至反歧化后分离塔进料缓冲罐。

9、进一步地，所述原料缓冲罐与粗分塔之间设有原料吸附塔；所述反歧化后分离塔进料缓冲罐的进料侧前端设有回收料吸附塔；所述粗分塔的塔顶和塔釜、所述脱轻塔的上塔顶、以及脱重塔的下塔釜，分别通过采出管线一同连接至回收料吸附塔内。通过原料吸附塔、回收料吸附塔去除原料中大部分磷、硼以及金属杂质。

10、具体地，所述粗分塔的塔顶设有粗分塔塔顶回流管，所述粗分塔塔顶回流管上设有冷凝器以及粗分塔塔顶采出管；所述粗分塔的下塔釜设有粗分塔塔釜回流管，所述粗分塔塔釜回流管上设有再沸器以及粗分塔塔釜采出管；所述粗分塔的塔侧设有粗分塔塔中侧线采出管，通过粗分塔塔中侧线采出管连接至脱轻塔。

11、具体地，所述的脱轻塔包括依次串联的脱轻塔上塔和脱轻塔下塔；所述脱轻塔上塔的塔顶设有脱轻塔上塔顶回流管；所述脱轻塔上塔顶回流管上设有冷凝器以及脱轻塔上塔顶采出管；所述脱轻塔上塔的底部通过脱轻塔上塔底部采出管连接至脱轻塔下塔；

12、所述脱轻塔下塔的塔顶设有脱轻塔下塔顶气相管，通过脱轻塔下塔顶气相管重新连接至脱轻塔上塔；所述脱轻塔下塔的底部设有脱轻塔下塔釜回流管，所述脱轻塔下塔釜回流管上设有再沸器以及脱轻塔下塔釜采出管，通过脱轻塔下塔釜采出管连接至脱重塔。

13、具体地，所述的脱重塔包括依次串联的脱重塔下塔和脱重塔上塔；所述脱重塔下塔的塔顶设有脱重塔下塔顶气相管，通过脱重塔下塔顶气相管连接至脱重塔上塔；所述脱重塔下塔底部设有脱重塔下塔釜回流管，所述脱重塔下塔釜回流管上设有再沸器以及脱重塔下塔釜采出管；

14、所述脱重塔上塔的塔顶设有脱重塔上塔顶回流管，所述脱重塔上塔顶回流管上设有冷凝器以及脱重塔上塔顶采出管，通过脱重塔上塔顶采出管采出合格三氯氢硅产品；所述脱重塔上塔的底部设有脱重塔上塔釜底部采出管，通过脱重塔上塔釜底部采出管重新连接至脱重塔下塔。

15、具体地，所述反歧化后分离塔的塔顶设有反歧化后分离塔塔顶回流管，所述反歧化后分离塔塔顶回流管上设有冷凝器以及反歧化后分离塔塔顶采出管；所述反歧化后分离塔的下塔釜设有反歧化后分离塔塔釜回流管，所述反歧化后分离塔塔釜回流管上设有再沸器以及反歧化后分离塔塔釜采出管；所述反歧化后分离塔的塔侧设有反歧化后分离塔塔中侧线采出管，通过反歧化后分离塔塔中侧线采出管重新连接至原料缓冲罐；所述反歧化后分离塔塔顶采出管和反歧化后分离塔塔釜采出管一同连接至混合器。

16、具体地，所述反歧化反应器的底部设有反歧化反应器采出管，通过反歧化反应器采出管重新连接至反歧化后分离塔进料缓冲罐。

17、有益效果：

18、(1)本实用新型利用吸附+精馏耦合的结合，通过两级吸附除杂和高效耦合精馏，有效解决多晶硅生产中精馏工艺水平，产品三氯氢硅满足电子级多晶硅生产的需求，且生产能耗、物耗实现大幅降低。

19、(2)本实用新型各精馏塔切除料经过二级吸附除杂后，通过反歧化系统回收利用，反歧化反应后生产的三氯氢硅补充到氯硅烷原料中，二氯二氢硅及四氯化硅得到回收利用，实现物料全部循环。

20、(3)本实用新型用于三氯氢硅精馏提纯的装置，包括原料吸附塔、粗分塔(隔板塔)、脱轻塔(串塔)、脱重塔(串塔)、回收吸附塔、反歧化反应器、反歧化后分离塔(隔板塔)等关键设备构成，在保证精馏质量下又可以将各种沸点的组分区别开来实现资源的有效利用。

技术特征：

1.一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，包括原料缓冲罐(10)、粗分塔(30)、脱轻塔、脱重塔、反歧化后分离塔(100)以及反歧化反应器(120)；所述原料缓冲罐(10)、粗分塔(30)、脱轻塔、脱重塔通过管线依次连接；

2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述反歧化后分离塔(100)和反歧化反应器(120)之间设有混合器(110)；所述反歧化后分离塔(100)的塔顶和塔釜分别通过采出管线连接至混合器(110)，经混合后再送入反歧化反应器(120)内。

3.根据权利要求2所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述混合器(110)的进料侧，还连接有四氯化硅补料管(1101)。

4.根据权利要求1所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，还包括反歧化后分离塔进料缓冲罐(90)；所述反歧化后分离塔进料缓冲罐(90)设置在反歧化后分离塔(100)前端；粗分塔(30)的塔顶和塔釜、所述脱轻塔的上塔顶、以及脱重塔的下塔釜，分别通过采出管线一同连接至反歧化后分离塔进料缓冲罐(90)内经缓存后再送入反歧化后分离塔(100)；所述反歧化反应器(120)通过采出管线连接至反歧化后分离塔进料缓冲罐(90)。

5.根据权利要求4所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述原料缓冲罐(10)与粗分塔(30)之间设有原料吸附塔(20)；所述反歧化后分离塔进料缓冲罐(90)的进料侧前端设有回收料吸附塔(80)；所述粗分塔(30)的塔顶和塔釜、所述脱轻塔的上塔顶、以及脱重塔的下塔釜，分别通过采出管线一同连接至回收料吸附塔(80)内。

6.根据权利要求1所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述粗分塔(30)的塔顶设有粗分塔塔顶回流管(301)，所述粗分塔塔顶回流管(301)上设有冷凝器以及粗分塔塔顶采出管(304)；所述粗分塔(30)的下塔釜设有粗分塔塔釜回流管(302)，所述粗分塔塔釜回流管(302)上设有再沸器以及粗分塔塔釜采出管(305)；所述粗分塔(30)的塔侧设有粗分塔塔中侧线采出管(303)，通过粗分塔塔中侧线采出管(303)连接至脱轻塔。

7.根据权利要求1所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述的脱轻塔包括依次串联的脱轻塔上塔(40)和脱轻塔下塔(50)；所述脱轻塔上塔(40)的塔顶设有脱轻塔上塔顶回流管(401)；所述脱轻塔上塔顶回流管(401)上设有冷凝器以及脱轻塔上塔顶采出管(403)；所述脱轻塔上塔(40)的底部通过脱轻塔上塔底部采出管(402)连接至脱轻塔下塔(50)；

8.根据权利要求1所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述的脱重塔包括依次串联的脱重塔下塔(60)和脱重塔上塔(70)；所述脱重塔下塔(60)的塔顶设有脱重塔下塔顶气相管(601)，通过脱重塔下塔顶气相管(601)连接至脱重塔上塔(70)；所述脱重塔下塔(60)底部设有脱重塔下塔釜回流管(602)，所述脱重塔下塔釜回流管(602)上设有再沸器以及脱重塔下塔釜采出管(603)；

9.根据权利要求2所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述反歧化后分离塔(100)的塔顶设有反歧化后分离塔塔顶回流管(1001)，所述反歧化后分离塔塔顶回流管(1001)上设有冷凝器以及反歧化后分离塔塔顶采出管(1004)；所述反歧化后分离塔(100)的下塔釜设有反歧化后分离塔塔釜回流管(1002)，所述反歧化后分离塔塔釜回流管(1002)上设有再沸器以及反歧化后分离塔塔釜采出管(1005)；所述反歧化后分离塔(100)的塔侧设有反歧化后分离塔塔中侧线采出管(1003)，通过反歧化后分离塔塔中侧线采出管(1003)重新连接至原料缓冲罐(10)；所述反歧化后分离塔塔顶采出管(1004)和反歧化后分离塔塔釜采出管(1005)一同连接至混合器(110)。

10.根据权利要求4所述的多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，其特征在于，所述反歧化反应器(120)的底部设有反歧化反应器采出管(1201)，通过反歧化反应器采出管(1201)重新连接至反歧化后分离塔进料缓冲罐(90)。

技术总结
本技术公开了一种多晶硅生产中氯硅烷精馏除杂系统，包括原料缓冲罐、粗分塔、脱轻塔、脱重塔、反歧化后分离塔以及反歧化反应器；原料缓冲罐、粗分塔、脱轻塔、脱重塔通过管线依次连接；粗分塔的侧面通过管道连接至脱轻塔，脱轻塔的下塔釜通过管线连接至脱重塔，脱重塔的上塔顶通过管线采出合格三氯氢硅产品；各塔通过采出管线一同连接至反歧化后分离塔；反歧化后分离塔的塔顶和塔釜分别通过采出管线连接至反歧化反应器，反歧化后分离塔的侧面通过采出管线重新连接至原料缓冲罐；反歧化反应器通过采出管线返回反歧化后分离塔。本发明能够实现精馏系统的闭路循环，实现物料回收利用；稳定三氯氢硅品质，满足电子级多晶硅生产的需求。

技术研发人员：杨伟强,季建波,梁晓阳,赵鹏,王宁,姜广静,赵亚军
受保护的技术使用者：新疆协鑫新能源材料科技有限公司
技术研发日：20230522
技术公布日：2024/1/14