硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置的制作方法

本技术涉及硫化氢提纯的装置，具体涉及一种硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置。

背景技术：

1、硫代卡巴肼广泛用于有机合成，是三嗪酮的重要生产原料，其生产过程中会热解释放硫化氢气体。此合成尾气中大部分为硫化氢，含肼、二硫化碳、氨气、氮气等杂质气体，无法直接用于精细化工领域。二甲基硫醚及甲硫醇的合成对硫化氢气体的浓度要求不大，且含有少量甲醇及水分

2、硫化氢是一种重要的化学原料，具有广泛用途，主要可用于合成荧光粉，电放光、光导体等的制造；用于有机合成还原剂；用于金属精炼、农药、医药、催化剂再生，制取各种硫化物。硫化氢的价格与其纯度也密切相关。

3、中国实用新型专利cn 21085555273 u公开了一种高纯硫化氢的提纯装置，主要包括两级精馏塔和吸附装置，通过一级精馏脱重，二级精馏脱轻，吸附器吸附部分杂质。此方法对设备要求高，体系内压力较高，整体投资较大，且适合大量酸性气的提纯。而硫代卡巴肼合成尾气流量不稳定，体系内压力较低，结合实际情况与需求，将硫代卡巴肼合成尾气中的硫化氢气体经济高效的提纯利用，变废为宝，具有重大意义。

技术实现思路

1、本实用新型的目的是针对结合现有硫代卡巴肼合成装置，提供一种硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置。硫代卡巴肼合成尾气经水洗、酸洗、提浓，得到高纯硫化氢，可以应对二甲基硫醚与甲硫醇合成的需求。

2、一种硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，合成尾气进气管与水洗塔连接；

3、水洗塔顶与酸吸收塔连接；

4、酸吸收塔与吸收塔连接；

5、吸收塔底经富硫液输送泵到闪蒸罐，闪蒸罐液相口与硫化氢解析塔连接；

6、硫化氢解析塔顶经旋风分离器、吸附干燥器连接后连接至硫化氢储罐。

7、水洗塔顶部设置有水洗塔顶冷凝器连接，水洗塔顶冷凝器冷凝液出口与水洗塔连接，水洗塔底与二硫化碳分液罐连接；水洗塔顶冷凝器气相出口与酸吸收塔连接。

8、酸吸收塔顶部设置有酸吸收塔顶冷凝器连接，酸吸收塔顶冷凝器冷凝液出口与酸吸收塔连接；

9、酸吸收塔顶冷凝器气相出口与吸收塔连接。

10、吸收塔顶与吸收塔顶冷凝器连接，吸收塔顶冷凝器气相出口与活性炭吸附器连接，吸收塔顶冷凝器冷凝液出口与吸收塔连接。

11、闪蒸罐气相口与吸收塔连接；

12、硫化氢解析塔底与硫化氢解析塔回流泵连接，再经硫化氢解析塔底再沸器与硫化氢解析塔连接。

13、硫化氢解析塔顶部与硫化氢解析塔顶冷凝器连接，硫化氢解析塔顶冷凝器冷凝液口与旋风分离器冷凝液口经管道汇合一路后与冷凝甲醇接收罐连接。

14、硫化氢解析塔底甲醇回用管线与冷凝甲醇接收罐液相出口经管道汇合一路后，再经贫硫液回用泵，热/冷甲醇换热器后与吸收塔连接。

15、采用本实用新型提供的装置进行的纯化方法简单高效，提纯效果稳定，可连续性且运行成本低。同时本发明提供的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置能很好的对接硫代卡巴肼合成工艺，利于装置改造升级。水洗加磷酸洗工艺可将硫化氢纯度73.4%，含有26.5%的氮气，0.1%水，由于氮气为惰性气体，所以此硫化氢即可满足部分下游产品生产的需求。通过低温甲醇洗提浓，可将硫化氢浓度提升至99.9%以上，充分满足下游硫醚与硫醇需求。

技术特征：

1.一种硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，其特征在于，合成尾气进气管（1）与水洗塔（2）连接；

2.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，其特征在于，水洗塔（2）顶部设置有水洗塔顶冷凝器（7）连接，水洗塔顶冷凝器（7）冷凝液出口与水洗塔（2）连接，水洗塔（2）底与二硫化碳分液罐（6）连接；水洗塔顶冷凝器（7）气相出口与酸吸收塔（3）连接。

3.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，其特征在于，酸吸收塔（3）顶部设置有酸吸收塔顶冷凝器（8）连接，酸吸收塔顶冷凝器（8）冷凝液出口与酸吸收塔（3）连接；

4.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，其特征在于，吸收塔（4）顶与吸收塔顶冷凝器（9）连接，吸收塔顶冷凝器（9）气相出口与活性炭吸附器（10）连接，吸收塔顶冷凝器（9）冷凝液出口与吸收塔（4）连接。

5.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，其特征在于，

技术总结
本技术提供一种硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置，合成尾气进气管与水洗塔连接；水洗塔顶与酸吸收塔连接；酸吸收塔与吸收塔连接；吸收塔底经富硫液输送泵到闪蒸罐，闪蒸罐液相口与硫化氢解析塔连接；硫化氢解析塔顶经旋风分离器、吸附干燥器连接后连接至硫化氢储罐。硫代卡巴肼合成尾气经水洗塔与冷凝器，除去尾气中不溶于水的重组分二硫化碳，酸吸收塔，除去尾气中的碱性气体氨气与肼，采用硫化氢提浓装置对含氮气的硫化氢进行提浓，利用溶剂吸收硫化氢后解析得到高纯硫化氢。本发明得到的硫化氢产品品质高且输出稳定，纯度大于99.9%，可用于二甲基硫醚及甲硫醇的合成，且提纯工艺简单成本低。

技术研发人员：段原森,王繁,李涛,黄胜超,田云清,刘永杰
受保护的技术使用者：新疆兴发化工有限公司
技术研发日：20231107
技术公布日：2024/6/18