多孔球形硅凝胶粒子的生产方法与流程

背景技术：

1、多孔球形二氧化硅粒子应用广泛。例如，它们可用作薄膜和树脂的填料、各种催化剂的承载体(carriers)或载体(supports)、化妆品的填料、色谱的填充材料、干燥剂和用于其他用途。对二氧化硅粒子的物理性质(例如粒度、粒子形状、粒度分布、孔尺寸、孔体积和表面积)的要求可能因应用而异。

2、本领域已知多种用于生产多孔球形二氧化硅粒子的方法。例如，在一些方法中，将水性硅酸钠溶液或烷基硅酸盐在溶剂中乳化，然后凝胶化。在其他方法中，将水性硅酸钠溶液或烷基硅酸盐凝胶化，然后在溶剂中乳化并造粒。另外，在其他方法中，将硅溶胶或碱金属硅酸盐(alkali silicate)喷雾干燥以形成多孔球形粒子。此外，一些方法涉及湿磨水凝胶，然后喷雾干燥。然而，仍然需要一种生产其中孔尺寸、孔体积和粒度可以可靠地控制的多孔球形二氧化硅粒子的简单、经济的方法。

技术实现思路

1、本发明提供了一种用于形成多孔球形二氧化硅材料的方法。该方法包括将碱金属硅酸盐与无机酸混合以形成硅溶胶，将硅溶胶与油和表面活性剂混合以形成乳液，向乳液中加入碱性溶液以形成凝胶，加入破乳剂以及过滤得到硅凝胶粒子。

2、通过该方法形成的二氧化硅材料可以包含多个多孔球形硅凝胶粒子。每个粒子可以包含无定形二氧化硅的刚性网络。所述粒子可以具有约1.2或更小的平均纵横比，大于约0.3cc/g的平均孔体积，至少约200m2/g的平均表面积；约1μm或更大的中值粒度。

3、下文将更详细地讨论本公开的其他特征和其他方面。

技术特征：

1.一种形成多孔球形二氧化硅的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述碱金属硅酸盐是硅酸钠。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述无机酸是硫酸或盐酸。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述油包括矿物油。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述表面活性剂包括非离子型表面活性剂。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述表面活性剂包括山梨醇酐酯。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述表面活性剂包括山梨醇酐油酸酯。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述碱性溶液包括氢氧化铵。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中在添加所述破乳剂之前，将所述乳液在约40℃至约90℃的温度下保持约0.25小时至约2小时。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中添加所述碱性溶液直到ph达到约5至约10的水平。

11.根据权利要求10所述的方法，其中添加碱性溶液直到ph达到约6至约9的水平。

12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其中所述硅溶胶在低于25℃的温度下形成。

13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中在洗涤之后、在干燥之前，将粒子老化。

14.根据权利要求13所述的方法，其中将所述粒子在约7至约9的ph下、在约60℃至约90℃的温度下老化约1小时至约4小时的时间段。

15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其中通过将硅溶胶与包含油和表面活性剂的混合物混合来形成所述乳液。

16.根据权利要求15所述的方法，其中表面活性剂在表面活性剂/油混合物中的浓度范围为所述混合物的约3重量％至约25重量％。

17.根据权利要求15所述的方法，其中表面活性剂在表面活性剂/油混合物中的浓度范围为所述混合物的约4重量％至约15重量％。

18.根据权利要求15所述的方法，其中表面活性剂在表面活性剂/油混合物中的浓度范围为所述混合物的约5重量％至约8重量％。

19.根据权利要求1-18中任一项所述的方法，其中硅溶胶与表面活性剂/油混合物的比率范围为约1:5至约5:1。

20.根据权利要求1-19中任一项所述的方法，其中硅溶胶与表面活性剂/油混合物的比率范围为约1:3至约4:1。

21.根据权利要求1-20中任一项所述的方法，其中硅溶胶与表面活性剂/油混合物的比率范围为约1:2至约2:1。

22.根据权利要求1-21中任一项所述的方法，其中所述破乳剂包括无机酸。

23.通过根据权利要求1-22中任一项所述的方法形成的二氧化硅材料，所述二氧化硅材料包含：

24.通过根据权利要求1-22中任一项所述的方法形成的二氧化硅材料，所述二氧化硅材料包含：

25.根据权利要求23或权利要求24所述的二氧化硅材料，其中二氧化硅粒子具有约2.0或更小的跨度。

26.根据权利要求23或权利要求24所述的二氧化硅材料，其中二氧化硅粒子具有约30埃至约250埃的平均孔尺寸。

技术总结
本发明提供了一种形成多孔球形二氧化硅材料的方法。所述方法包括将碱金属硅酸盐与无机酸在足以形成硅溶胶的pH和温度下混合，将硅溶胶与油和表面活性剂混合以形成油包水型乳液，向乳液中添加碱性溶液以形成凝胶，添加破乳剂并加热至约60℃至约90℃的温度，以及过滤、洗涤、任选地老化和干燥以获得多孔球形硅凝胶粒子。

技术研发人员：L·徐,D·查普曼,L·张,M·巴普蒂斯特,J·L·克林斯基,J·H·小海因
受保护的技术使用者：格雷斯公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/2