一种羟基磷酸铁铵的制备方法与流程

本说明书涉及锂离子电池材料，尤其涉及一种羟基磷酸铁铵的制备方法。

背景技术：

1、随着新能源和电池正极材料的发展，通过羟基磷酸铁铵得到磷酸铁，进而制备磷酸铁锂的方法进入研究人员的视野。常规方式中进行水热反应得到羟基磷酸铁铵。但水热法需要高温高压，对生产设备的要求很高，存在安全隐患；此外，还需要用到磷酸，生产成本也较高。

2、基于此，需要一种更加安全和成本更低的羟基磷酸铁铵的制备方案。

技术实现思路

1、本说明书实施例提供一种羟基磷酸铁铵的制备方法，用以解决如下技术问题：需要一种更加安全和成本更低的羟基磷酸铁铵的制备方案。

2、为解决上述技术问题，本说明书一个或多个实施例是这样实现的：

3、在第一方面，本说明书实施例提供一种羟基磷酸铁铵的制备方法，包括：获取铁源溶液和磷源溶液，其中，所述铁源溶液由铁源和去离子水混合得到，所述磷源溶液由磷源、去离子水和磷酸溶液混合得到，所述铁源与磷源的摩尔比为1:(0.4～0.6)；将铁源溶液和磷源溶液并流加入反应釜，并向所述反应釜中加入双氧水，得到混合溶液；升温所述混合溶液至反应温度，直至所述混合溶液变为绿色；维持所述绿色的混合溶液在所述反应温度一定时长，得到固体沉淀物，洗涤所述固体沉淀物得到羟基磷酸铁铵。

4、在第二方面，本说明书实施例提供一种磷酸铁的制备方法，包括：将羟基磷酸铁铵置于马弗炉中煅烧，得到磷酸铁，其中，所述羟基磷酸铁铵基于第一方面的方法制备得到。

5、在第三方面，本说明书实施例提供一种磷酸铁锂的制备方法，包括：将磷酸铁中加入水、锂源、碳源和添加剂后，进行砂磨处理得到混合物，其中所述磷酸铁基于权第二方面方法制备得到；将砂磨处理后的混合物进行喷雾干燥，最后将干燥后的混合物置于保护气中进行高温煅烧，得到磷酸铁锂。

6、本说明书一个或多个实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：通过获取铁源溶液和磷源溶液，其中，所述铁源溶液由铁源和去离子水混合得到，所述磷源溶液由磷源、去离子水和磷酸溶液混合得到，所述铁源与磷源的摩尔比为1:(0.4～0.6)；将铁源溶液和磷源溶液并流加入反应釜，并向所述反应釜中加入双氧水，得到混合溶液；升温所述混合溶液至反应温度，直至所述混合溶液变为绿色；维持所述绿色的混合溶液在所述反应温度一定时长，得到固体沉淀物，洗涤所述固体沉淀物得到羟基磷酸铁铵，反应过程无需高温高压，也不需要采用高成本的磷酸作为磷源，从而实现安全且低成本的生产得到羟基磷酸铁铵。

技术特征：

1.一种羟基磷酸铁铵的制备方法，包括：

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述铁源包括fecl2·4h2o、feso4·7h2o、fe(ch3coo)2、fec2o4·2h2o、fe(no3)3·9h2o、fecl3·6h2o、fe2(so4)3的一种或几种。

3.如权利要求1所述的方法，其中，所述磷源为磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵的一种或几种。

4.如权利要求1所述的方法，其中，所述铁源与硫酸的摩尔比为1:(0.2～0.4)，所述硫酸的质量分数为95％～98％。

5.如权利要求1所述的方法，其中，所述铁源与双氧水的摩尔比为1:(0.8～1.2)。

6.如权利要求1所述的方法，其中，所述反应温度为85～95℃，所述一定时长为1～3h。

7.如权利要求1所述的方法，其中，将铁源溶液和磷源溶液并流加入反应釜，并向所述反应釜中加入双氧水，包括：铁源溶液、磷源溶液和双氧水的加入速度为1:1:0.3。

8.一种磷酸铁的制备方法，包括：

9.一种磷酸铁锂的制备方法，包括：

技术总结
本说明书实施例公开了一种羟基磷酸铁铵的制备方法。通过获取铁源溶液和磷源溶液，其中，所述铁源溶液由铁源和去离子水混合得到，所述磷源溶液由磷源、去离子水和磷酸溶液混合得到，所述铁源与磷源的摩尔比为1:(0.4～0.6)；将铁源溶液和磷源溶液并流加入反应釜，并向所述反应釜中加入双氧水，得到混合溶液；升温所述混合溶液至反应温度，直至所述混合溶液变为绿色；维持所述绿色的混合溶液在所述反应温度一定时长，得到固体沉淀物，洗涤所述固体沉淀物得到羟基磷酸铁铵，反应过程无需高温高压，也不需要采用高成本的磷酸作为磷源，从而实现安全且低成本的生产得到羟基磷酸铁铵。

技术研发人员：庞伟,吴凡
受保护的技术使用者：湖南雅城新能源股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/22