一种粒度可控的勃姆石制备方法与流程

本发明属于无机材料制备，具体涉及一种粒度可控的勃姆石制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着新能源行业的迅速发展，锂电池作为新能源行业发展中的关键材料之一，备受关注。勃姆石具有良好的微观组织及热稳定性，在多个领域有广泛应用，尤其是高纯纳米级勃姆石粉体，是用于涂覆锂电池无机透明薄膜的重要原料。

2、在现如今锂电池走向安全化、轻质化、高能量密度的趋势推动下，勃姆石的性能要求也被一再提高，首当其冲的就是在于其粒度的要求。但由于在水热反应过程当中，勃姆石的生成原材料——氢氧化铝晶体的晶粒尺寸和形态会因生产条件的波动存在差异，进而对勃姆石的粒度、形貌产生影响。

3、为解决之一问题，公开号cn115231599a的专利公布了一种粒度可控的勃姆石制备方法，通过水热法，在添加有机酸的条件下，将氢氧化铝原料溶解为al3+单体，形成多晶氢氧化铝，通过控制多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料的配比，抑制离子聚集重结晶，从而制备出不同状态的氢氧化铝，进而控制勃姆石的粒度，得到了粒度在0.5-3μm范围内的勃姆石粉体。公开号cn113979458a的专利也公布了一种粒度可调的勃姆石制备方法，其将分散助剂溶于水中，并调节ph为7.5～9.5，得到碱性溶液，然后将氢氧化铝分散于碱性溶液中，形成悬浊液；将所述悬浊液加入反应釜中，进行水热反应，然后自然冷却得到勃姆石浆料；对所述勃姆石浆料进行粉碎、洗涤、干燥得到勃姆石产品，粒度为0.5-2.5μm。

4、上述两种方案对于制备粒度可调的勃姆石都形成了一定成果，但其生产工艺仍较为复杂，且生成的勃姆石粒度均为亚微米级及以上，还无法深入纳米级。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种粒度可控的勃姆石制备方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种粒度可控的勃姆石制备方法，包括：将氢氧化铝原料、ph调节剂及勃姆石晶体按比例配置成浆料，陈化2-4h后进行水热反应，将获得的产物除杂、洗涤、烘干、分散，得到粒度可控的勃姆石。

3、在本申请的一实施例中，所述粒度可控的勃姆石的粒度为50nm～1200nm。

4、在本申请的一实施例中，所述ph调节剂包括氢氧化钠、氨水、尿素中的一种或多种。

5、在本申请的一实施例中，所述浆料的ph调至6.5-8。

6、在本申请的一实施例中，所述勃姆石晶体的中位粒径d50与目标粒度可控的勃姆石的中位粒径d50相同；所述勃姆石晶体的比例为氢氧化铝原料的1wt％-5wt％。

7、在本申请的一实施例中，所述浆料的固含量为30±5％。

8、在本申请的一实施例中，所述水热反应的条件为：温度180-220℃，时间2-5h，搅拌转速为700-900r/min，反应釜填充率为80±5％。

9、在本申请的一实施例中，得到粒度可控的勃姆石的中位粒径d50为50～1200nm。

10、本发明的有益效果是：

11、本发明的粒度可控的勃姆石制备方法通过在勃姆石水热反应形成过程中引入勃姆石晶体，起到诱导和锚定作用，诱导勃姆石晶体长大，同时抑制其进行过分生产，从而达到有效控制粒径的效果；本发明工艺简单，易操作，且其生产的勃姆石粒径可在纳米到微米级间进行调控。

12、本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

13、为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

技术特征：

1.一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，

7.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，

8.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，

技术总结
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种粒度可控的勃姆石制备方法。该方法包括将氢氧化铝原料、PH调节剂及勃姆石晶体按比例配置成浆料，陈化2‑4h后进行水热反应，将获得的产物除杂、过滤、烘干、分散，得到粒度可控的勃姆石。本发明的粒度可控的勃姆石制备方法通过在勃姆石水热反应形成过程中引入勃姆石晶体，起到诱导和锚定作用，诱导勃姆石晶体长大，同时抑制其进行过分生产，从而达到有效控制粒径的效果；本发明工艺简单，易操作，且其生产的勃姆石粒径可在纳米到微米级间进行调控。

技术研发人员：薛德运,高鹏,李佳男,崔巍,周兵
受保护的技术使用者：芯科众联新材料（常州）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17