一种低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法及低硫含量细粒径次磷酸铝在PBT中的应用与流程

本发明涉及阻燃剂制备及制备所得的阻燃剂的应用，尤其是涉及一种低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法及低硫含量细粒径次磷酸铝在pbt中的应用。

背景技术：

1、无机次磷酸铝，一种新型的“无卤”阻燃剂，由于其高磷含量，具有良好的阻燃效果，广泛应用于聚酯、聚酰胺等多种工程塑料的阻燃改性。传统工艺制备的无机次磷酸铝粒径一般在30～50微米，颗粒较大，而且易团聚，分散性不好，需通过机械粉碎，将无机次磷酸铝粉碎至微米级粉末，在此过程中除了产生粉尘外，更为严重的是还存在粉碎过程局部过热导致微量无机次磷酸铝分解而释放磷化氢气体，存在容器内部压力过大发生爆炸的风险，不利于安全生产。此外，大粒径的无机次磷酸铝在生产过程中容易产生包夹现象，带入硫元素等杂质，影响产品纯度，且大粒径的无机次磷酸铝与被改性塑料相容性不高，严重限制无机次磷酸铝的使用。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：

2、(1)将次磷酸钠和硫酸铝分别溶于去离子水中配成相应浓度的溶液，将阴离子表面活性剂和晶核物质加入到次磷酸钠溶液中并置于反应釜中加热升温至80℃～100℃；

3、(2)在高速搅拌下将硫酸铝溶液缓慢滴加到次磷酸钠溶液中，反应合成次磷酸铝，维持反应温度80℃～100℃，反应3h～6h后补加适量的去离子水，将反应体系温度降至50℃～70℃，低速搅拌2h～5h；

4、(3)反应结束后，浆料通过压滤机进行料液分离得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次并压干，得到含水量20％左右的滤饼，滤饼于耙式干燥器100℃～120℃干燥粉碎过筛，即得到低硫含量细粒径次磷酸铝。

5、进一步的，步骤(1)中所述的次磷酸钠为一水合次磷酸钠，硫酸铝为十八水硫酸铝，一水合次磷酸钠与去离子水的重量比为1：(2～2.5)，十八水硫酸铝与去离子水的重量比为1：(2～2.2)，一水合次磷酸钠和十八水硫酸铝的重量比为1：1.05。

6、进一步的，步骤(1)中所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

7、进一步的，步骤(1)中所述的十二烷基苯磺酸钠的添加量为一水合次磷酸钠的0.07％。

8、进一步的，步骤(1)中所述的晶核物质为中位粒径3～5微米的mca。

9、进一步的，步骤(1)中所述的mca的添加量为一水合次磷酸钠的0.035％。

10、进一步的，步骤(2)所述的高速搅拌的速度为90～120转/分钟，低速搅拌的速度为30～50转/分钟。

11、进一步的，步骤(2)所述的硫酸铝溶液的滴加速度为0.5～1立方/小时。

12、本发明的第二目的在于提供一种阻燃pbt，所述阻燃pbt的组分和含量如下：按重量百分比计，

13、pbt占85.3％；pets占0.5％；抗氧剂1010占0.1％；抗氧剂168占0.1％；低硫含量细粒径次磷酸铝占10.5％；mca占3.5％。其中，所述低硫含量细粒径次磷酸铝为第一发明目的中的制备方法制备所得的低硫含量细粒径次磷酸铝。上述的阻燃pbt的制备方法，具体包括以下步骤：

14、(1)在室温下，将用于阻燃pbt的低硫含量细粒径次磷酸铝、pets、抗氧剂和mca在高速混合机中以1000r/min2000r/min混合15min，然后再加入所述的pbt以1000r/min2000r/min混合15min，然后出料制得混合物料；

15、(2)将步骤(1)中的混合物料于挤出温度为180℃～190℃、螺杆转速为250转/分钟、喂料频率为25hz的双螺杆挤出机中挤出、造粒，得到阻燃pbt复合材料。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的低硫含量细粒径次磷酸铝中位粒径d50小于5微米，硫含量低于0.05％，本发明制备的低硫含量细粒径次磷酸铝在pbt树脂中分散性和阻燃性能好，添加量少，对pbt树脂的性能影响小，在与mca的复配使用下，在pbt阻燃中，在降低了添加量的情况下ul94依然可以达到v-0级别。

技术特征：

1.一种低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中次磷酸钠为一水合次磷酸钠，硫酸铝为十八水硫酸铝，一水合次磷酸钠与去离子水的重量比为1：(2～2.5)，十八水硫酸铝与去离子水的重量比为1：(1.91～2.08)，一水合次磷酸钠和十八水硫酸铝的重量比为1：1.05。

3.根据权利要求2所述的低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

4.根据权利要求3所述的低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，步骤(1)中十二烷基苯磺酸钠的添加量为一水合次磷酸钠的0.07％。

5.根据权利要求1所述的低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的晶核物质为中位粒径3～5微米的mca。

6.根据权利要求5所述的低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，步骤(1)中的mca的添加量为一水合次磷酸钠的0.035％。

7.根据权利要求1所述的低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高速搅拌的速度为90～120转/分钟，低速搅拌的速度为30～50转/分钟。

8.根据权利要求1所述的低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中硫酸铝溶液的滴加速度为0.5～1立方/小时。

9.一种阻燃pbt，其特征在于，所述阻燃pbt的组分和含量如下：按重量百分比计，pbt占85.3％；pets占0.5％；抗氧剂1010占0.1％；抗氧剂168占0.1％；低硫含量细粒径次磷酸铝占10.5％；mca占3.5％；所述低硫含量细粒径次磷酸铝为权利要求1～8任一项制备所得。

技术总结
本发明涉及一种低硫含量细粒径次磷酸铝的制备方法及低硫含量细粒径次磷酸铝在PBT中的应用，将次磷酸钠和硫酸铝分别溶于去离子水中配成相应浓度的溶液，将阴离子表面活性剂和晶核物质加入到次磷酸钠溶液中并置于反应釜中加热升温至80℃～100℃，在高速搅拌下将硫酸铝溶液缓慢滴加到次磷酸钠溶液中，反应合成次磷酸铝，维持反应温度80℃～100℃，反应3h～6h后补加适量的去离子水，将反应体系温度降至50℃～70℃，低速搅拌2h～5h。反应结束后，浆料通过压滤机进行料液分离得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次并压干，得到含水量20％左右的滤饼，滤饼于耙式干燥器100℃～120℃干燥粉碎过筛，即得到低硫含量细粒径次磷酸铝。

技术研发人员：詹和孙,罗宏波,刘敏
受保护的技术使用者：广东宇星阻燃新材股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16