一种基于光伏硅切割锯屑制备β相氮化硅的方法

本发明涉及非氧化陶瓷材料制备，尤其涉及一种基于光伏硅切割锯屑制备β相氮化硅的方法。

背景技术：

1、随着电子信息技术的发展，电子器件功能及运行速率也越来越完善，意味着器件产生的热量也越来越大，这就对散热界面材料提出了更高的要求，高导热陶瓷粉体填充的有机界面材料能够很好地解决这一问题，在高导热陶瓷粉体中，β相氮化硅由于具有高强度、高导热率、低膨胀系数、耐高温、优良的抗腐蚀性等特性，展现了巨大的应用潜力。

2、目前制备β相氮化硅粉体的方法主要采用燃烧合成，这种合成方式反应剧烈，通常需要添加稀释剂来控制反应，且需要在高温高压下进行，对反应设备的要求较高。同时，在光伏产业的晶硅切片过程中，约有40％的高纯硅料变成了硅锯屑，若不妥善处置则将带来巨大的浪费以及环境负担，而光伏硅锯屑由于其塑性和脆性混合的切割特性，使得硅锯屑表面非晶化以及存在较多的缺陷，其表面活性高，若将光伏硅锯屑使用燃烧合成法进行β相氮化硅合成，则反应极其剧烈难以控制，且添加的稀释剂不可避免地会污染反应产物，造成氮化硅的晶格缺陷。因此，亟需提供一种方案改善上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种基于光伏硅切割锯屑制备β相氮化硅的方法，以回收提纯得到的光伏硅片切割锯屑作为原料，在氮气气氛下采用热爆反应合成β相氮化硅粉体，无需在反应原料中添加稀释剂，从而改善了燃烧合成法的缺陷，并且能够对光伏硅锯屑进行资源化利用。

2、本发明提供的一种基于硅锯屑制备β相氮化硅的方法，包括以下步骤：

3、将光伏硅切割锯屑置于混合酸液酸洗2.5-3.5h后，洗涤干燥制得锯屑原料；其中，所述锯屑原料中金属杂质小于10ppm，氧含量小于2％；

4、将锯屑原料在200-300℃的氮气气氛中热处理2-5h后，将锯屑原料在氮气流量450-550ml/min、温度1475-1485℃的环境中保温1-5h热爆氮化后，随炉冷却制得氮化硅样品；

5、刮除所述氮化硅样品表面1.5-2.5mm的疏松层后破碎，将破碎产物浸泡于氢氟酸液中酸洗10-30min后，洗涤干燥制得β相氮化硅；所述β相氮化硅中β相含量大于95％，氧含量小于1％。

6、本发明提供的基于硅锯屑制备β相氮化硅的方法，以光伏产业硅片切割过程产生的硅锯屑作为原料合成β相氮化硅，实现了硅废料的高值回收利用，减轻了环保压力，同时采用热爆反应对硅锯屑原料进行氮化合成，无需添加稀释剂等添加剂，能够提高所合成的β相氮化硅产品的质量，同能够缩短氮化反应时间，减少成本，适合大规模的工业化生产。

7、可选地，所述光伏硅切割锯屑包括单晶铸锭、多晶铸锭中的至少一种在进行开方、切片中的任一过程中由切割产生的硅锯屑。

8、可选地，将光伏硅切割锯屑置于混合酸液酸洗时，所述混合酸液包括浓度为1-5％的氢氟酸和浓度为5-10％的盐酸。

9、可选地，将光伏硅切割锯屑置于混合酸液酸洗时，所述光伏硅切割锯屑与所述混合酸液的固液比为0.05-0.1。

技术特征：

1.一种基于光伏硅切割锯屑制备β相氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光伏硅切割锯屑包括单晶铸锭、多晶铸锭中的至少一种在进行开方、切片中的任一过程中由切割产生的硅锯屑。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将光伏硅切割锯屑置于混合酸液酸洗时，所述混合酸液包括浓度为1-5％的氢氟酸和浓度为5-10％的盐酸。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将光伏硅切割锯屑置于混合酸液酸洗时，所述光伏硅切割锯屑与所述混合酸液的固液比为0.05-0.1。

技术总结
本发明提供了一种基于光伏硅切割锯屑制备β相氮化硅的方法，涉及非氧化陶瓷材料制备技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：将光伏硅切割锯屑置于混合酸液酸洗2.5‑3.5h后，洗涤干燥制得锯屑原料；其中，所述锯屑原料中金属杂质小于10ppm，氧含量小于2％；将锯屑原料在200‑300℃的氮气气氛中热处理2‑5h后，将锯屑原料在氮气流量450‑550mL/min、温度1475‑1485℃的环境中保温1‑5h热爆氮化后，随炉冷却制得氮化硅样品；刮除所述氮化硅样品表面1.5‑2.5mm的疏松层后破碎，将破碎产物浸泡于氢氟酸液中酸洗10‑30min后，洗涤干燥制得β相氮化硅；所述β相氮化硅中β相含量大于95％，氧含量小于1％。本发明能够对光伏硅锯屑进行高值回收，并且对β相氮化硅的合成工艺简单，成本低廉适合大规模的工业化生产。

技术研发人员：兰宇,尹传强,付玉超,周浪
受保护的技术使用者：南昌大学共青城光氢储技术研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/5/12