从黄色到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法与流程

本发明涉及彩色氧化锆的制备领域，具体涉及从黄色到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法。

背景技术：

1、目前彩色氧化锆陶瓷的制备工艺主要是离子渗透着色工艺或者色料晶粒着色工艺，要烧结致密钇稳定氧化锆一般需烧1400-1550℃，大部分色料晶粒在这个温度下晶体结构基本被高温破坏，甚至熔融，严重降低氧化锆陶瓷的性能，尤其像包裹色料（cdsxse1-x@zrsio4，一般耐温1300℃以下）在这个温度下cdsxse1-x直接分解挥发留下气孔，导致褪色、工件开裂。因此，一般采用离子着色，如稀土离子钕、镨、铈等，过渡金属离子铬、钴、镍等，但颜色不够鲜亮浓艳，而且这些离子着色调制不出大红色、中国红、中国黄等颜色。

2、申请人一直从事包裹色料（cdsxse1-x@zrsio4）的研发与生产，具有深厚的技术积累，期望通过技术改进，实现包裹色料对氧化锆的成功着色，以求调制出离子着色调制不出大红色、中国红、中国黄等颜色，从而获得更广阔的市场。

技术实现思路

1、针对大部分色料晶粒尤其是包裹色料在氧化锆烧结温度1400-1550℃下容易破坏晶体结构，无法实现对氧化锆陶瓷着色的技术问题，本发明提供从黄色到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，对传统的包裹色料和钇稳定纳米氧化锆进行工艺改良使两者能够良好融合，从而实现对氧化锆的着色，丰富彩色氧化锆的颜色选择，制备出黄色渐变到大红色的彩色锆。

2、本发明提供的从黄色到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

3、s1.以水热法或者溶剂热合成1.5~2.5mol%氧化钇稳定氧化锆纳米粉体，然后进行600-1000℃的低温煅烧，所得氧化钇稳定氧化锆纳米粉体记为ysz，该纳米粉体干压制成工件在1280-1350℃下烧成密度为6.05~6.096g/cm3，达到理论密度99.2%以上(理论密度为6.096g/cm3)；

4、s2.以共沉淀法合成硅酸锆包裹硫硒化镉色料cdsxse1-x@zrsio4，se元素为0时，色料为黄色，随着se元素的增加，色料颜色从黄色变为橘黄、橘红、艳红、中国红（大红）、深红、紫红，得到d50为2~8μm的包裹色料，从而对应的包裹色料记为黄色色料、橘黄色料、橘红色料、艳红色料、中国红色料（大红色料）、深红色料、紫红色料；

5、s3.将ysz纳米粉体放入砂磨机，磨成浆液，加聚乙烯醇作成型粘结剂，分散好后，浆料出砂磨机，在搅拌条件下（利用磁力搅拌高速搅拌浆料），加入ysz纳米粉体质量2~10%的硅酸锆包裹硫硒化镉色料，继续搅拌分散浆料；

6、s4.利用喷雾造粒将浆料干燥成球型颗粒粉料；

7、s5.利用等静压成型机将s4所得粉料干压成型；

8、s6.高温炉排胶后，按程序升温至1260-1350℃保温3~6小时，然后按程序降温得到产品。

9、进一步地，s1中，低温煅烧的时间为2~4小时。

10、进一步地，s1中，ysz在1280-1350℃干压烧成的干压件烧成密度为6.05~6.096g/cm3,达到理论密度99.2%以上。

11、进一步地，s2中，共沉淀法为液相共沉淀法。

12、进一步地，s2中，硅酸锆包裹硫硒化镉色料颗粒的中位径为2-8μm。

13、进一步地，s6中，所得产品的密度为6.02~6.096g/cm3，大于理论密度的99%。

14、测试产品的色度值和密度，对比理论密度，测试断裂强度、抗热震等性能。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

16、本发明以较低含量的氧化钇和先行的低温煅烧等手段改进氧化钇稳定氧化锆纳米粉体的制备方法，并综合性改良整体工艺，使得包裹色料在实现氧化锆着色过程中能够保持结构不被破坏，从而成功实现了包裹色料对氧化锆的着色，所得的彩色氧化锆工件颜色鲜艳纯正，填补了从黄色渐变到大红色彩色氧化锆的颜色空白。

17、相较于传统彩色氧化锆，本发明制备工艺简单，不用气氛烧结，烧结温度较低，调配颜色方便，工件烧结致密度高。

技术特征：

1.从黄色渐变到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的从黄色渐变到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，其特征在于，s1中，低温煅烧的时间为2~4小时。

3.根据权利要求1所述的从黄色渐变到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，其特征在于，s1中，ysz在1280-1350℃干压烧成的干压件烧成密度为6.05~6.096g/cm3。

4.根据权利要求1所述的从黄色渐变到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，其特征在于，s2中，共沉淀法为液相共沉淀法。

5.根据权利要求1所述的从黄色渐变到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，其特征在于，s2中，硅酸锆包裹硫硒化镉色料颗粒的中位径为2-8μm。

6.根据权利要求1所述的从黄色渐变到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法，其特征在于，s6中，所得产品的密度为6.02~6.096g/cm3。

技术总结
本发明公开从黄色渐变到大红色彩色氧化锆系列陶瓷的制备方法。以水热法或者溶剂热合成氧化钇稳定氧化锆纳米粉体YSZ；以共沉淀法合成硅酸锆包裹硫硒化镉色料CdSxSe1‑x@ZrSiO4，得到D50约为5μm的包裹色料；将YSZ纳米粉体磨成浆液，加聚乙烯醇作成型粘结剂，分散后，再加入一定比例的包裹色料，继续搅拌分散浆料；再干燥成球型和干压成型，然后高温炉排胶后进行煅烧得到产品。本发明首次公开以包裹色料为着色剂配合高烧结活性氧化锆低温烧制彩色锆工件的制备方法，工件密度可达理论密度的99%以上，抗热震性好，所得彩色氧化锆系列陶瓷可用于手机背板、陶瓷刀、智能穿戴陶瓷件等多个领域，应用前景广阔。

技术研发人员：刘华锋,魏超超,陶锐,周晓文,刘闰源,陈仁华,周林文,戴钰,刘伟
受保护的技术使用者：江西金环颜料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16