一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳杂质的方法

本发明属于人造金刚石生产，特别涉及一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳杂质的方法。

背景技术：

1、金刚石是一种由碳元素组成的物质，是石墨的同素异形体。金刚石微粉是指金刚石晶体经破碎和分级等工序形成微米或亚微米粉体。金刚石微粉具有强度高和耐磨性好的特性，在超硬磨料方面具备很大的优势。金刚石微粉可细分为线锯用微粉、研磨用微粉、复合片用微粉和砂轮及其他用微粉，分别用于金刚石线锯、研磨液、复合片、砂轮，终端应用包括切割单晶硅棒、研磨视窗玻璃、制作油气开采钻头及机械加工零部件。根据原料来源不同，金刚石微粉可分为天然金刚石微粉和人造金刚石微粉。

2、人造金刚石的生产方法主要有高压法和低压法。低压法包括气相沉积法和亚稳定向生长法，高压法则分为静压法和动压法。现有生产企业一般采用静压法，即将石墨原料和触媒金属混合均匀并与用作传导压力的叶蜡石及其他组件组装后置于六面顶压机中，施加高温高压将石墨转变为金刚石。在高温高压的作用下，生成的金刚石、未转化的石墨和触媒金属紧密地结合在一起，成为致密坚硬的合成棒(或合成块)。为了得到高纯度的人造金刚石微粉，先将合成棒(或合成块)在颚式破碎机中进行初步破碎，再利用球磨机球磨使其进一步破碎。接着用电解或酸浸将触媒金属除去，最后采用湿式氧化法将残余石墨脱除。

3、目前，工业上一般采用强酸煮泡的方法去除人造金刚石微粉中残留的非金刚石碳杂质，即将金刚石粉加入到浓硫酸、高氯酸、浓硝酸或它们的混酸中，在电炉的辅助下加热到沸腾并反复多次煮、泡，使非金刚石碳转化为二氧化碳去除。这一方法具有分离彻底、投入生产适用性强等优点。但这一工艺存在操作环境不友好(产生过程中产生大量的烟雾、硫化物及氮氧化物等有毒有害气体，危害操作者职业健康和污染环境)、成本偏高和自动化程度低等缺点。因此，急需发一种低成本、环境友好且自动化程度高的去除非金刚石碳杂质的工艺技术。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳杂质的方法，采用含氧碱金属化合物作为非金刚石碳氧化转化的促进剂，解决了现有去除非金刚石碳工艺生产成本高、自动化程度低且操作环境不友好的问题。

2、为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

3、一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，包括以下步骤：

4、(1)将含氧碱金属化合物加到低沸点溶剂中，充分搅拌使其完全溶解，得到含氧碱金属化合物溶液；

5、(2)将含氧碱金属化合物溶液加入到人造金刚石微粉中，调成糊状或膏状；然后干燥，得到块状含氧碱金属化合物与金刚石微粉的混合物；最后将块状混合物破碎成小于10目的细粉；

6、(3)将上述细粉在含氧气氛中焙烧；焙烧温度为200℃～650℃，焙烧时间为0.25h～24h；

7、(4)将焙烧后的细粉加到低沸点溶剂中，充分搅拌使碱金属化合物完全溶解，得到固-液混合物；进行固液分离，得到固体；将固体反复洗涤，最后干燥，得到不含非金刚石碳的人造金刚石微粉。

8、所述步骤(1)中的含氧碱金属化合物为正常氧化物、过氧化物、超氧化物、臭氧化物、氢氧化物和碳酸盐中的一种或多种组合，优选的为氢氧化物或碳酸盐；碱金属为锂(li)、钠(na)、钾(k)、铷(rb)和铯(cs)中一种或多种组合，优先的为钾；所述多种组合，其间比例为任意。

9、所述步骤(1)中的低沸点溶剂为水、乙醇、丙醇中的一种或多种组合，优选的为水；所述多种组合，其间比例为任意。

10、所述步骤(2)中，含氧碱金属化合物溶液加入到人造金刚石微粉中的加入量，确保该步骤的产物细粉中人造金刚石微粉与含氧碱金属化合物质量比为1:(0.01～10)。

11、所述步骤(2)中小于10目的细粉的制备获得，还可以通过人造金刚石微粉和含氧碱金属化合物粉末机械混合而得到。

12、所述步骤(3)中，含氧气氛为空气、纯氧、含氧气的气体混合物中一种或多种组合，优选为空气；所述多种组合中比例为任意。

13、所述步骤(3)中，含氧气氛中氧气的体积含量为0.1％～100％。

14、所述步骤(3)中，含氧气氛中氧气的体积含量为5％～50％；焙烧温度优选为350℃～550℃，焙烧时间优选为0.5h～6h。

15、在步骤(3)中，焙烧采用固定床、移动床或流化床。

16、所述步骤(4)中，低沸点溶剂为水、乙醇、丙醇中的一种或多种组合，优选的为水；所述多种组合中比例为任意。

17、所述步骤(4)中，洗涤液为稀酸水溶液、纯水、乙醇中的一种或多种组合；所述多种组合中的比例为任意。

18、所述步骤(4)中，干燥温度为60℃～150℃，优选的为80℃～120℃。

19、所述步骤(4)中，非金刚石碳包括石墨、石墨烯、富勒烯或无定形碳杂质。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

21、1、本发明将含氧碱金属化合物作为非金刚石碳氧化转化的促进剂，不仅易与人造金刚石微粉中非金刚石碳杂质混合均匀，而且易于循环使用。

22、2、本发明步骤2中的细粉不仅可以用破碎的方式，还可以采用机械混合的方式得到，具有工艺技术柔性高、处理量大的特点，且产品质量稳定，易于实现自动化。

23、综上，本发明克服了传统高温强酸转化人造金刚石微粉中非金刚石碳过程中产生的大量烟雾、硫化物和氮氧化物等有毒有害气体的问题，从源头上减少环境污染。

技术特征：

1.一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的低沸点溶剂为水、乙醇、丙醇中的一种或多种组合，所述多种组合中的比例为任意。

3.根据权利要求1所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含氧碱金属化合物为正常氧化物、过氧化物、超氧化物、臭氧化物、氢氧化物和碳酸盐中的一种或多种组合；碱金属为锂(li)、钠(na)、钾(k)、铷(rb)或铯(cs)中一种或多种组合，所述多种组合中的比例为任意。

4.根据权利要求3所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含氧碱金属化合物为氢氧化物或碳酸盐，碱金属为钾，低沸点溶剂为水。

5.根据权利要求1所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，含氧碱金属化合物溶液加入到人造金刚石微粉中的加入量，确保该步骤的产物细粉中人造金刚石微粉与含氧碱金属化合物质量比为1:(0.01～10)。

6.根据权利要求1所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(2)中小于10目的细粉的制备获得，还可以通过人造金刚石微粉和含氧碱金属化合物粉末机械混合而得到。

7.根据权利要求1所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，含氧气氛为空气、纯氧、含氧气的气体混合物中一种或多种组合，所述多种组合，其间比例为任意；所述步骤(3)中，含氧气氛中氧气的体积含量为0.1％～100％；在步骤(3)中，焙烧采用固定床、移动床或流化床。

8.根据权利要求7所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，含氧气氛中氧气的体积含量为5％～50％；焙烧温度为350℃～550℃，焙烧时间为0.5h～6h，含氧气氛为空气。

9.根据权利要求1所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，

10.根据权利要求9所述的一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥温度为80℃～120℃。

技术总结
一种去除人造金刚石微粉中非金刚石碳的方法，(1)将人造金刚石微粉和含氧碱金属化合物混合均匀，得到混合物；(2)将混合物在含氧气氛中焙烧；(3)将焙烧烧后的混合物溶解于低沸点溶剂中，然后进行固液分离，液体中的碱金属循环使用，固体洗涤、干燥后得到不含非金刚石碳的金刚石微粉；本方法避免了传统高温强酸转化人造金刚石微粉中非金刚石碳过程中产生的大量烟雾、硫化物和氮氧化物等有毒有害气体的问题，促进助非金刚石碳氧化的含氧碱金属化合物，不仅易与人造金刚石微粉中非金刚石碳杂质混合均匀，而且易于循环使用；本发明所述的工艺技术柔性高、通量大且产品质量稳定，易于实现自动化操作。

技术研发人员：张军社,奚西峰
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：
技术公布日：2024/8/20